食品工艺
食品研究与开发2009年8月第30卷第8期
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海带多糖的脱色方法
张慧玲
）（山东滨州技术学院，山东滨州256603
摘要：通过研究高径比、料液浓度、进料流速、pH值对多糖中色素脱除率的影响，寻找一种能有效脱除海带多糖中色素的吸附材料。对脱色前后的多糖溶液采用苯酚-硫酸法测定多糖的损失率，分光光度法测定色素的脱除率。大孔树脂DA201在最优条件高径比10∶1、料液浓度为3%、流速5mL/min、pH值5下重复去除3次，色素的去除率可达到84.45%，多糖的损失率仅为9.06%。大孔树脂DA201对海带多糖脱色可以获得较高的脱色率，同时多糖的损失率也较低。
关键词：海带多糖；脱色；大孔树脂
DECOLORIZINGMETHODOFTHEPOLYSACCHARIDEFROMLAMINARIAJAPONICAARESCH
ZHANGHui-ling
(BinzhouInstituteofTechnology,Binzhou256603,Shandong,China)
Abstract:ToselectakindofadsorptionmaterialthatcouldadsorbthepigmentofthepolysaccharidefromLaminariaJaponicaAresch（PLJA）,theinfluencefactors,suchastheratioofheighttodaimeter,initialconcentration,thevelocityofflowandpHwerestudied.Thesematerialswerefirstlyusedtoadsorbpigment,thedecolorizationrateandthelossrateofPLJAweredeterminedbyspectrophotometrymethodandsulfur-phenolacidmethodrespectively.Whiletheratioofheighttodiameterwas10∶1,initialconcentrationwas3%andthevelocityofflowwas5mL/min,thedecolorizationrateandthelossrateofPLJPwere84.45%and9.06%respectivelyby3timesatpH5.ThemethodofDA201resinmayobtainthehighdecolorizationratioandthelowlossrateofLJP.
Keywords:LaminariaJaponicaAresch;decolorization;resin海带是褐藻门海带目的一种大型可食用海藻，具有很高的经济价值。现代药理学、医学和食品营养学的研究已经揭示，海带具有降血糖、降血脂、降血压、抗凝血、抗肿瘤、抗菌、调节免疫等多种功能[1-3]，这些功能在很大程度上与其所含有的生理活性物质———多糖有关。因此对海带多糖的研究具有重要意义。研究表明，多糖的活性与其纯度有很大的关系。要得到较纯净的多糖去除色素是关键步骤之一。目前常用的脱色方法有活性炭法[4]、树脂法[5-6]、双氧水氧化法、絮凝法等，后两种方法对海带多糖的脱色效果均不理想。本文通过比较活性炭和几种大孔树脂对海带多糖的脱色效果及海带多糖的损失率，筛选出适宜海带多糖脱色的材料。
基金项目：哈尔滨工业大学（威海）校基金（IMJQ10000042；IMJQ10000024）作者简介：张慧玲（1982—），女（汉），助理讲师，从事天然产物的开发与研究工作。
1材料与方法
1.1原料与主要试剂
DA201树脂、DA202树脂、DA203树脂、活性炭：购于杭州争光树脂有限公司；苯酚、浓硫酸等均为分析纯。
1.2仪器与设备
pHS-3C精密pH计：上海雷磁仪器厂；TU-1810紫外分光光度计：北京普析通用仪器有限公司；BT01-
100恒流泵：保定兰格恒流泵有限公司；101F-2型电热鼓风干燥箱：上海申光仪器仪表有限公司；精密pH计：优特仪器有限公司。
1.3方法
称取5.00g海带，加入到pH为2.0、液固比40∶1mL/g
1.3.1多糖溶液的制备
的水溶液中，65℃水浴提取3h，提取完毕后离心，分离得到海带多糖的粗提液。用酶法除蛋白后，得到的多糖溶液，置于-4℃的冰箱中备用。
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1.3.2
动态吸附法
在层析柱中分别选用不同的高径比、料液浓度、进料流速、pH值，比较多糖中色素脱除率和多糖损失率，得出最佳脱色条件。
1.4测定方法1.4.1
多糖损失率测定
多糖含量采用苯酚-硫酸法，其多糖损失率的计
算为：
多糖损失率=流出液中多糖的含量原溶液中多糖的含量
×100%
1.4.2色素去除率测定
海带多糖脱色效果的评价用“脱色率”表示：脱色率=OD1-OD2OD×100%
1
式中：OD1为脱色前吸光度；OD2为脱色后吸光度。
1.4.3检测波长的测定
对海带多糖的水溶液于200nm~600nm波长范
围内进行全波长扫描，发现溶液在413nm下有较大吸光度，如图1所示。在以下试验中采用此波长对色素的去除率进行测量。
2结果与讨论
通过对比不同的高径比、料液浓度、进料流速、pH
值对多糖中色素脱除率和多糖损失率的影响，可以得出，pH值对脱色效果和多糖的损失率有较大的影响。通过研究高径比、料液浓度、进料流速，可得出pH值对多糖溶液中色素的脱除率和多糖损失率的影响曲线图，见图1。
2.1活性炭法
在高径比为40∶1的活性炭柱上，分别调整浓度为
4%料液溶液的pH值为3、4、5、6、7、8，流速为10mL/min，
通过测定色素吸光度计算色素去除率。结果如图2
所示。
由图2可知，色素去除率在pH值为4时达到最大值后，随着pH值的增加色素的去除率依次降低，可见pH值对溶液中色素的吸附效果影响比较明显。而多糖损失率的曲线趋势却与之相反，在pH值为4时相对较低，位于曲线的低谷处。这可能是由于pH值较大时，某些色素的性质发生变化，导致溶液的颜色加深，脱色效果不佳；同时使多糖的损失率增大。当pH值较小时，溶液中的某些色素发生水解，可能影响到树脂的吸附效果，同时多糖也会发生部分水解，增大了多糖的损失率。故使用活性炭柱时选用的pH值为4。在此条件下色素的去除率为32.83%，多糖的损失率为
11%。2.2
大孔树脂DA201
在高径比为10∶1的DA201柱上，分别调整浓度为3%的料液溶液的pH值为4、5、6、7、8，流速为
5mL/min，通过测定色素吸光度计算色素去除率。结果如图3所示。
由图3可以知道色素去除率在pH值4和5时几乎相等，随着pH值的增加色素的去除率依次降低，而
多糖的损失率的曲线趋势却与之不同，在pH值4时多糖的损失率最大，pH值增加到5的时候达到最低，位于曲线的低谷处，随后又开始增加。这正符合柱的
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筛选要求，在色素去除率达到较高水平的时候，多糖的损失率小。故选用的pH值为5。在此条件下色素的去除率为26.45%，多糖的损失率为3.06%。
2.3大孔树脂DA202
在高径比为15:1的DA202柱上，分别调整浓度
为1.7%料液溶液的pH值为3、4、5、6、7、8、9，流速为
5mL/min，通过测定色素吸光度计算色素去除率。结果如图4所示。
由图4可以知道随着pH值的增加，色素的去除率随之上升，在pH值5时达到最大，随后pH值增加色素的去除率反而降低，而多糖的损失率的曲线趋势恰好与之相反，在pH值5时多糖的损失率最小，pH值增加或减小多糖的损失率都在增加。根据柱的筛选要求，故使用DA202时选用的pH值为5。在此条件下色素的去除率为26.58%，多糖的损失率为3.12%。
2.4大孔树脂DA203
在高径比为15:1的DA203柱上，分别调整浓度为
2%料液溶液的pH值为4、5、6、7、8，流速为10mL/min，通过测定色素吸光度计算色素去除率。结果如图5所示。
由图5可以知道只有在pH值7的时候多糖的损失率比色素的去除率低，其它pH值时多糖的损失率都比色素的去除率高，故使用DA203时选用的pH值为7。在此条件下色素的去除率为15.48%，多糖的损
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失率为14.35%。
综合考虑以上4种脱色方法可以知道，活性炭虽然有较高的脱色率，但是多糖的损失率比DA201树脂和
DA202树脂多糖损失率的3倍还要多，柱填料高度是大孔吸附树脂高度的2.5倍。DA203树脂的脱色效果较差，而DA201树脂和DA202树脂的脱色率接近，多糖的损失率也相差不大，但是DA201树脂柱高度较低，综合考虑DA201树脂对海带多糖提取液的脱色效果较好。
2.5大孔树脂DA201的脱色次数研究
由于试验过程中DA201树脂柱容量较小，色素的
一次脱色效果较低，故采用了连续脱色的方法，脱色效果如图6所示。
由图6可以看出，DA201树脂的脱色效果随着脱色次数的增加而提高，到第4次时与第3次的脱色效果相差不大，同时多糖是损失率也随着脱色次数的增加而增加，故使用DA201树脂脱色时选用的脱色次数为3次。
2.6大孔树脂DA201的最大动态吸附量
在使用DA201柱的优化条件：高径比10∶1、料液
浓度为3%、流速5mL/min、pH值5下测DA201的最大动态吸附量。工程上规定流出液中的色素浓度达到进料液浓度的95%~97%时，便认为树脂柱达到饱和。
DA201树脂在优化条件下的流出曲线如图7所示。
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超声波辅助提取黄瓜籽油的工艺
王颖，翟明翚
（齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔161006）
摘
要：以黄瓜籽粉为原料考察超声波辅助提取黄瓜籽油的主要影响因素，通过正交试验获得最佳提取工艺条件：
以石油醚为溶剂，料液比为1∶8，超声波功率90W，20℃提取10min。在此条件下，黄瓜籽油得油率可达39.％，所透明，呈浅黄色。得油脂澄清、
关键词：黄瓜籽油；超声波；提取
STUDYONTHEEXTRACTIONOFCUCUMBERSEEDOILVIAULTRASONICTYREATMENT
WANGYing,ZHAIMing-hui
（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUniversity，Qiqihar161006，Heilongjiang,China）
Abstract:Themainfactorsaffectingextractionofcucumberseedoilwithultrasonicreatmentwerestudied．Theoptimumconditionshavebeenfoundbyorthogonaltest．Theresultsshowedasfollows：petroleumetherassolvent，theratioofmaterialtosolvent1∶8，ultrasonicpower90W，extractiontime50minand20℃．Underthisconditiontheyieldofcucumberseedoilreached39.％，andtheproductshowedtobeclear，transparent，andlightyellow．
Keywords:cucumberseedoid;ultrasonic;extraction黄瓜,也叫青瓜、刺瓜、胡瓜，为葫芦科一年生草本植物。种植广泛，是好吃又营养的世界性蔬菜。若将黄瓜分成4个部分，即瓜皮，瓜籽，瓜肉及以上部分的混合物，分别测其100g新鲜样品和烹饪后样品中的营养素，发现黄瓜籽中营养成分的平均含量最高。黄瓜籽含油率较高，油中含有大量的人体必需脂肪——亚油酸,亚油酸是人体自身不能合成而又不可酸—作者简介：王颖（1972—）,女（汉）,讲师,硕士,主要从事天然产物提取、合成等方面的研究。
缺少的，具有调节血压，降低血清胆固醇等多种生理功能，并具有怡人的香味[1]。
超声波提取原理为：利用超声波破碎细胞(空化)和强化传质(机械)作用，使溶剂分子渗透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触，使细胞中可溶成分更好地释放出来。近年来，人们将超声波技术应用到各种油脂的萃取中[2-6]，但利用超声波辅助提取黄瓜籽油的研究鲜见报道，本文对超声波辅助提取黄瓜籽油的工艺条件进行探讨，为更好地原料开发利用黄瓜籽资源提供参考。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!从图7中可以看出，DA201达到饱和所消耗的溶参考文献：液体积较大，以上试验皆在DA201树脂的饱和容量以内。
[1][2][3][4][5][6]
廖建民,沈子龙,张瑾.海带多糖中不同组分降血脂及抗肿瘤作用的研究[J].中国药科大学学报,2002,33(1):55-57
王庭欣,赵文,蒋东升，等.海带多糖对糖尿病小鼠血糖的调节作用[J].营养学报,2001,23(2):137-140
李春梅,高永林,李敏，等.海带多糖对实验性高血脂鹌鹑的降脂及抗动脉粥样硬化作用[J].中药材,2005,28(8):676-680杨云，田润涛，苗明三，等.大枣渣多糖活性炭脱色工艺艺研究
3结论
通过研究活性炭、大孔树脂DA201、大孔树脂
DA202、大孔树脂DA203的高径比、料液浓度、进料流速、pH值对多糖中色素脱除率和多糖损失率影响，筛选出大孔树脂DA201是海带多糖的最佳脱色材料，其脱色的最佳条件是：在高径比10∶1、料液浓度为3%、流速5mL/min、pH值5下重复去除3次，色素的去除率可达到84.45%，多糖的损失率仅为9.06%。
[J].河南中医学院学报,2004,19(1):35-36
刘海霞,牛鹏飞,王峰，等.大孔吸附树脂对大枣多糖提取液的脱色条件研究[J].食品与发酵工业,2007,33(10):180-184
肖静宜,黄河龙,洪涌，等.阳离子树脂对香菇多糖中色素的吸附性能研究[J].中国生化药物杂志,2007，28(6):386-390
收稿日期：2009-03-16
