超细氢氧化铝生产方法

海鲁镁业公司生产的超细氢氧化铝为粒度D50 = 1μm～2μm 的氢氧化铝产品,粒度分布集中,白度高,化学成分稳定,广泛应用于阻燃行业,如电线电缆、电器电路板、橡胶、塑料等行业,填补了国内空白。该产品的性质决定了其生产条件的苛刻。为此我们从分解、过滤、烘干均做了大量的实验。分解系统先后经过了实验室研究及扩大实验,半工业化生产等,通过过滤及烘干实验,找出了理想的过滤介质及烘干设备。由于有坚实的实验基础,并经过近10年的研究与完善,超细氢氧化铝的工业化生产已趋于成熟。产品的化学成分及物理性能优越,在国内处于领先水平,部分指标赶上甚至超过国外同类产品。于2003 年生产出合格的产品。通过工艺流程的不断优化,超细氢氧化铝产品各项指标趋于稳定,产量不断提高,2006 年年产4200 吨,2007 年年产5200 吨。满足了市场的需求。现将该产品实施的生产方案和生产结果简述如下。 1 生产运行方案 1. 1 艺流程描述

将铝酸钠精制液经板式热交换器冷却至一定温度,通入二氧化碳,控制分解温度、通气速度、分解时间,制成种子浆液。种子浆液经一定时间老化后,与冷精液以一定比例混合,控制温度、时间进行一段种子分解。将一段分解液、冷精液再按一定比例混合反应,进行二段种子分解,控制分解温度、分解时间、分解率,得到超细氢氧化化铝浆液。超细氢氧化铝浆液经带式过滤机进行分离、过滤、洗涤后,进入打浆槽打浆。经喷雾干燥塔烘干后,进入旋风收尘及布袋收尘器,再经销钉粉碎机粉碎后,进入第二组旋风及布袋收尘器,最后进入成品仓进行包装。 1. 2 主要工艺技术指标

1. 2. 1 分解系统主要工艺条件 (1) 精液ak : 1. 45 ≤ak ≤1. 6 (2) 精液Al2O3 : 100g/ l～120g/ l (3) 种分分解率η:η≥50 % (4) 全体种子比: 0. 01～0. 02

(5) 分解温度: 55 ℃1. 2. 2 过滤系统主要工艺条件 (1) 真空度: - 0. 02MPa～ - 0. 08MPa (2) 洗水温度: 85 ℃～90 ℃ (3) 滤饼附水: H2O ≤50 % (4) 滤饼附碱: N附≤0. 03 % 1. 2. 3 烘干系统主要工艺条件 (1) 煤气压力: ≥9000Pa

(2) 干燥塔入口温度: ≥270 ℃

(3) 干燥塔出口温度: 110 ℃～120 ℃ 1. 3 生产步骤

⑴将制好的种子浆液放入种子浆槽中沉化一定时间。

⑵在分解槽中加入精液并按一定量的种子比进行一段分解。 ⑶在该分解槽中补加精液至40m3 ,进行二段分解。

⑷用出料泵将料浆打至过滤机,控制好洗水量及洗水温度,进行料浆的分离洗涤过滤,滤饼附水,附碱要求合格。

⑸将合格滤饼打浆后进行喷雾干燥,控制好煤气压力及烘干温度,烘干后的物料

经旋风除尘及布袋除尘进入料仓进行包装,产品经检验合格后发货。 2 生产过程描述及结果讨论

通过生产运行,摸索出工业运行参数,整改了设备隐患,优化了工艺流程。 2. 1 生产过程描述

由海鲁镁业公司自行设计的超细生产线,设计产能为5000t/ a ,精液流量12. 62m3/ h 分解温度50 ℃,分解率50 %。过滤机水分< 50 % ,附碱≤0. 01 % ,热风炉煤气压力9000 Pa～23000 Pa ,干燥塔出口温度110 ℃～ 120 ℃, 产品白度≥99 % , 粒度D50 <2μm ,附碱≤0. 03 % ,附水≤0. 3 %。通过一个月的试生产,除产能外其他指标基本达到要求。但粒度不稳定。运行结果如表1 。

表1 超细氢氧化铝产品指标

名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % 342001 03 - 2 - 7 - 7 0. 005 0. 016 0. 213 34. 68 0. 22 0. 047 1. 330 99. 342002 03 - 2 - 11 - 1 0. 007 0. 016 0. 140 34. 81 0. 20 0. 019 1. 963 99. 21 342003 03 - 2 - 15 - 2 0. 005 0. 012 0. 163 34. 74 0. 17 0. 022 1. 924 99. 07 342004 03 - 2 - 19 - 2 0. 005 0. 010 0. 182 34. 70 0. 15 0. 025 2. 073 99. 77 342005 03 - 2 - 20 - 3 0. 005 0. 012 0. 234 34. 75 0. 20 0. 022 1. 995 99. 48 342006 03 - 2 - 24 - 2 0. 005 0. 013 0. 230 34. 76 0. 25 0. 037 1. 736 99. 74

表1 数据显示,粒度、附碱、附水、及白度均有波动。为此我们对生产流程进行研究,发现了流程存在的问题与不足及一些设备隐患。产品附碱偏高,我们对过滤机走速进行调整,并增加洗水量;喷雾干燥雾化器转速高造成故障频繁,调低雾化器转速,使使用周期由15 天增加为60 天以上。通过流程优化,超细氢氧化铝产品粒度,附碱等指标趋于稳定。 产品结果如表2 。

表2 改进后氢氧化铝产品指标

名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , % 342341 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 017 0. 278 34. 62 0. 18 0. 024 1. 765 99. 94 有残留 342342 03 - 7 - 6 - 1 0. 005 0. 016 0. 274 34. 61 0. 19 0. 023 1. 727 99. 85 有残留 342343 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 016 0. 252 34. 58 0. 21 0. 021 1. 780 99. 70 有残留 342344 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 244 34. 56 0. 22 0. 021 1. 939 99. 62 有残留 342345 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 258 34. 56 0. 22 0. 021 1. 973 99. 69 有残留 342346 03 - 7 - 6 - 3 0. 005 0. 016 0. 294 34. 68 0. 17 0. 021 1. 742 99. 77 有残留

由表2 的结果看出,通过流程优化,技术改造,产品各项物化性能较为稳定。但+ 325 # 筛上有部分残留物。2003 年8 月份以来,根据市场的反馈及要求,需进一步降低产品杂质的含量及+ 325 # 筛上残留物为零。对生产流程进行系统盘查,确定了种子浆液,分解系统的各类槽子、搅拌锈蚀严重是产品中杂质较高的主要原因。因此首先对种子浆液进行净化,并对可能引入杂质的地方进行监控。分别在料浆泵出口、种子浆泵出口,过滤机布料器等处加筛网过滤。对可能引入杂质的蒸发回水、高压风也加了滤网。从分析结果来看效果显著, + 325 # 筛上物大大减少。经过持续改进产品各项物化指标趋于稳定,产品结果如表3 。

表3 进一步改进后超细氢氧化铝产品指标

名称时间SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , % 342470 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 272 34. 78 0. 24 0. 025 1. 532 99. 94 0. 14 342472 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 281 34. 78 0. 25 0. 029 1. 522 99. 85 0. 22

342473 8 - 8 - 2 0. 007 0. 024 0. 279 34. 78 0. 25 0. 027 1. 443 99. 70 0. 096 342543 8 - 21 - 3 0. 007 0. 020 0. 280 34. 77 0. 25 0. 025 1. 539 99. 62 0. 033 342544 8 - 21 - 3 0. 007 0. 022 0. 288 34. 68 0. 23 0. 028 1. 673 99. 69 0. 052 342546 8 - 21 - 3 0. 007 0. 021 0. 294 34. 76 0. 28 0. 028 1. 742 99. 77 0. 050

通过半年的试生产,对生产流程的不断改进与优化,各项指标趋于稳定,尤其是粒度及- 325 # 筛下含量得到有效控制,基本满足了市场的要求,并部分取代德国马丁产品。

2. 2 工业运行结果及讨论

2. 2. 1 种分分解温度是影响产品粒度的因素产品粒度波动较大,中位径最大2. 0μm ,最小1. 3μm ,出现该种结果的主要原因是由于来料精液温度控制不好,波动较大造成的。分解温度高粒度有变粗的趋势,经过加强对技术指标的控制,严格控制分解温度,产品粒度趋于稳定。 2. 2. 2 种子添加量对产品粒度的影响

通过半年多的试生产,在逐步摸索最佳工艺条件的过程中,我们发现种子的添加量对粒度也有较大的影响,种子量越大产品就越细,反之则变粗。 2. 2. 3 系统结疤对产品粒度的影响

自6 月份以来,我们发现超细产品+ 325 # 筛上有残留,通过流程调查,确定为系统结疤造成。在对分解系统,烘干系统进行彻底清理后, + 325 # 筛上无残留。因此定期清理生产系统对产品质量至关重要。 2. 2. 4 产品中黑点产生的原因 产品中的黑点来源主要有:各种反应槽、分解槽的锈蚀,管道结疤,原料带入,过滤洗水带入等。对于磁性黑点可在相关地方加强力磁铁棒,除杂效果显著。 2. 2. 5 对于产品附碱的控制

由于超细氢氧化铝产品粒度细,过滤洗涤比较困难,我们采用带式过滤机进行分离过滤洗涤,只要选择好合适的滤布,过滤效果良好,产品附碱在指标范围内。 3 结语

⑴超细氢氧化铝产品是采用特殊方法分解得到的,技术先进,产品附加值高。指标达到德国马丁公司的质量标准,部分指标如白度粒度等优于马丁产品。为国内化学品氢氧化铝生产领域首创,产品指标先进。

⑵该产品由于粒度分布集中,平均粒径小,具有良好的填充比及与有机物的相溶性。可广泛应用于电线电缆护套,电子电路覆铜板,汽车用高级密封条, 高级铜板纸等。具有良好的市场前景,可逐步取代进口产品。 参考文献:

〔1〕超细氢氧化铝工业运行报告〔R〕. 中州分公司2003 ,8 - 9. 〔2〕超细氢氧化铝研制报告〔R〕. 中州铝厂科技开发处1998. 10.