1.制备 钴的氨配合物 三氯化六氨合钴
化学式为：[Co(NH3)6]Cl3
物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。相对密度2.096(25℃)。加热至215℃时失去1分子氨。不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。 也溶于盐酸
化学性质：
（1）将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：
[Co(NH4) 6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
（2） [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl
挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，来测定配体氨的个数（配位数）。
（3）在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ， Co2将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：
（4）[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
(5)与水长时间共沸分解为氨气和氢氧化钴(Ⅲ)沉淀。
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。 氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体； 三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体； 二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为： 2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O 三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
2.氨的测定
由于[Co(NH3)6]Cl3在强碱溶液（冷时）作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下才被强碱分解，所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使[Co(NH3)6]Cl3分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基红为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸铵，可计算氨的百分含量.
[Co(NH3)6]Cl3+NaOH=Co(OH)3↓+6NH3+6NaCl
NH3 + H3BO3= NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl= H3BO3+ NH4Cl
3.钴的测定
三氯化六氨合钴在热碱中被分解，利用Co3+的氧化性，通过碘量法可测定的含量
[Co(NH3)6]Cl3+NaOH=Co(OH)3↓+6NH3+6NaCl
Co(OH)3+3H+=Co³+ + 3H2O
2Co³+ +2I-=Co2+ + I2
I2 +2S2O32-=2I- + S4O6²־
4.氯的测定
利用莫尔法即在含有Cl¯的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl¯，由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀，当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag⁺与CrO4 2¯生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag⁺+ Cl¯=AgCl（白色） Ksp=1.8*10¯16
终点时：2 Ag⁺+ CrO4 2¯= Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0*10¯12
1. 制备
1）在锥形瓶中，将4 g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸腾，加入6g研细了的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加入0.4g提前研细的活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
2）用流动的水冷却后，加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用胶头滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液,水浴加热至323~333K，保持20 min，并不断摇动锥形瓶。（在通风柜内进行）
3）再以冰水冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）。
4）趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml浓HCl于滤液中，即有大量橘红色晶体析出，用冰水冷却后，再次抽滤。
5）晶体以冷的2ml 2mol/L HCl 洗涤，再用少量乙醇洗涤，吸干。
6）晶体放在蒸发皿上，水浴上干燥，称量，计算产率。
2.氨的测定
1）称取0.2034g的试样放入250ml锥形瓶中，加入30ml去离子水。
2）称取硼酸粉末10g于500ml大烧杯中，加水溶解，若有粉末颗粒不溶解可适当加热。移取硼酸溶液50ml与250ml锥形瓶中。
3）用凯氏定氮仪蒸馏，将试样倒入定氮仪的大试管中，在锥形瓶中加入三滴甲基红指示剂，按要求装回大试管，锥形瓶，按下加碱按钮三次，开始蒸馏，至250ml锥形瓶中溶液为100ml时停止蒸馏，用抹布包裹取下大烧瓶将溶液倒入废液瓶中，取下锥形瓶，用HCl滴定至浅粉色时即为滴定终点，记录数据，计算氨的产量。
3.钴的测定
1）准确称量0.2g左右[Co(NH3)6]Cl3 样品于锥形瓶中
2）加20ml水于锥形瓶中将样品溶解，再加3ml 10%NaOH，加热，有黑色沉淀产生
3）待试样完全分解，即没有NH3产生(PH试纸检验）停止加热
4）稍冷却后加入10ml 6mol•L¹־HCl后将溶液转至碘量瓶中加1gKI固体后将碘量瓶放置黑暗处10min
5）将溶液转入锥形瓶中，滴加几滴煮沸后的淀粉溶液后用Na2S2O3滴定
6）待锥形瓶中溶液出现粉红色时停止滴定，记下Na2S2O3的用量
4.氯的测定
1） 准确称取样品0.2 g左右
2）用去离子水溶解于烧杯中，移入容量瓶，定容，摇匀
3）取25ml溶液于烧杯中，加入5滴K2CrO4指示剂，用0.0223mol/L AgNO3标准溶液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点
4）读取数值，计算氯的含量。
