第４５卷第１５期 ２０１７年８月 广州化工 Ｖｏ１．４５ Ｎｏ．１５ Ａｕｇ．２０１７ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ 陶瓷表面镍胶体活化化学镀镍工艺研究术 程岚，宝冬梅，杨玲，彭桃燕，王吉兰，龙青素，肖 寒 ５５００２５） （贵州民族大学化学与生态环境工程学院（民族医药学院），贵州 贵阳摘 要：传统工艺中采用氯化亚锡和氯化钯对陶瓷进行敏化和活化，消耗大量的贵金属钯、成本高昂、污染环境、耗时长。 本实验使用镍胶体活化大大缩短了生产周期，不污染环境，活化时间由传统的３０ ｍｉｎ缩短至２ ｍｉｎ，大大提高了效率，并详细研 究了陶瓷表面镍胶体活化化学镀镍工艺，探讨了镍胶体的组成成分、镀液ｐＨ、施镀时间ｔ、反应温度Ｔ等因素的影响，并对镀层 性能进行了表征。 关键词：镍胶体；无钯活化；化学镀；Ｎｉ—Ｐ合金；Ａ１ ０ 陶瓷 中图分类号：ＴＢ３３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—９６７７（２０１７）１５—０１０８—０４ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ Ｐｌａｔｉｎｇ ｏｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｕｒｆａｃｅ ＣＨＥＮＧ Ｌａｎ，ＢＡＯ Ｄｏｎｇ—ｍｅｉ，ＹＡＮＧ Ｌｉｎｇ，ＰＥＮＧ Ｔａｏ—ｙａｎ，ＷＡＮＧ Ｊｉ－ｌａｎ，ＬＯＮＧ Ｑｉｎｇ一５ ，ＸＩＡＯ Ｈａｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｃｏ－Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｙ），Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｍｉｎｚｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００２５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ ｐｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｔａｎｎｏｕｓ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｓｅｎｓｉｔｉｚｅｄ ａｎｄ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃｅｒａｍｉｃ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ，ｂｕｔ ａ ｌａｒｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｕｍｅｄ，ａｎｄ ｔｈｉｓ ｃｏｕｌｄ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ｃｏｓｔ， ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｌｌｏｉｄ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｇｒｅａｔｌｙ ｓｈｏｒｔｅｎｅｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｙｃｌｅ．ｄｉｄ ｎｏｔ ｐｏｌｌｕｔｅ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ｓｈｏｒｔｅｎｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ３０ ｍｉｎ ｔｏ ２ ｍｉｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｉｃｉｅｎｃｙ ｗａｓ ｇｒｅａｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ．ｆ Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｌｌｏｉｄ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ ｎｉｃｋｅｌ ｐｌａｔｉｎｇ ｏｎ ｃｅｒａｍｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ｎｉｃｋｅｌ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｕｍ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｅｘｐｌｏｒｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｐＨ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｐｌａｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｌｌｏｉｄ；ｐａｌｌａｄｉｕｍ ｆｒｅｅ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ；ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｌａｔｉｎｇ；Ｎｉ—Ｐ ａｌｌｏｙ；Ａ１２ Ｏ３ ｃｅｒａｍｉｃｓ 化学镀是陶瓷表面金属化处理的一种有效手段 ，使用化 学镀可以改善陶瓷的性能。自从１９４７年Ｂｒｅｎｎｅｒ和Ｒｉｄｄｅｌｌ首次 提出沉积非粉状镍的方法后，化学镀飞速发展，在金属材料、 １ 实验 ’ １．１试剂与仪器 长宽为１８ ｍｍＸ１８ ｍｍ，厚度为０．４ ｍｍ。 塑料制品、玻璃、陶瓷等方面应用广泛 。传统的活化方法使 用钯／银活化工艺，但均为贵金属，成本高，污染环境 。。查 阅大量文献，鲜少有文献对陶瓷表面镍活化进行研究，几乎都 实验材料：选用工业氧化铝陶瓷基片，型号：１６０８—１３Ｃ， 是用钯活化，少数用高温热处理、银活化或镍活化 。其中的 镍活化主要对塑料、玻璃、纺织品等进行活化，这类研究多采 用甲醇和乙酸镍配制成活化液，还原液用硼氢化钠和甲醇配 制，但活化液配置流程复杂，活化过程时间长达３０ ｍｉｎ之久， 活化以后还需要陈化等步骤，生产周期长 。本实验采用硫 酸镍和酒石酸钾钠制成的镍胶体活化液，活化液配制简易操 作，活化时间只需２ ｍｉｎ。这种活化工艺既节约成本又不污染 主要仪器：ＨＨ一６数显恒温水浴锅；ＡＫＲＹ—ＵＰ一１８１６型实 验室超纯水机；ＧＺＸ一９０７０ＭＢＥ型电热鼓风干燥箱；数字酸度 计；ＪＳＭ一６６１０分析型扫描电子显微镜；Ｓ８一ＴｉｇｅｒＸ射线荧光光 谱仪；金相显微镜。 主要试剂：六水合硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳 酸、无水乙酸钠、酒石酸钾钠等，所有试剂均为分析纯，所有 用水均为ＵＰ水。 １．２实验方法 化学镀镍的工艺流程见图１。 环境，活化过程中采用硼氢化钠作还原剂，可大大缩短生产周 期 ． 基金项目：贵州省２０１５年大学生创新创业训练计划资助项目（２０１５１０６７２０１０）。 第一作者：程岚（１９９４一），女，贵州民族大学化学与生态环境工程学院２０１３级应用化学专业本科生。 通讯作者：肖寒。 第４５卷第１５期 ｎ 程岚，等：陶瓷表面镍胶体活化化学镀镍工艺研究 表１化学镀镍的镀液组成 茎塑 Ｈ照 ｝－ 蒸馏水洗 １０９ 陶瓷基体卜叫冷水洗Ｈ卜 有机瞄 ＨＴａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓ ｐｌａｔｉｎｇ ｎｉｃｋｅｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｈ塑 Ｈ Ｈ 图１ 化学镀镍工艺流程图 Ｈ燮 组成 六水合硫酸镍 作用 主盐 还原剂 Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｎｉｃｋｅｌ ｐｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｌｏｗ ｄｉａｇｒａｍ 次亚磷酸钠 柠檬酸钠 乳酸 无水乙酸钠 钼酸铵 １．２．１除油工艺 复合络合剂 复合络合剂 缓冲剂 增效剂 未经除油的陶瓷表面有灰尘和油污，会导致镀层不光滑、 产生气泡。陶瓷作为一种无机非金属材料，除油工艺分为有机 除油和碱性除油：①有机除油使用无水乙醇浸泡约３０ ｍｉｎ，清 洗；②碱性除油：使用氢氧化钠（２８０ ｇ／Ｌ）和磷酸钠（３０ ｇ／Ｌ） 的混合溶液在８０℃下浸泡３０ ｍｉｎ，清洗。 １．２．２化学粗化 化学粗化的实质是对陶瓷表面进行刻蚀，使表面形成无数 凹槽、微孔，造成表面微观粗糙以增大基体的表面积，有利于 活化时形成尽量多的分布均匀的催化活性中心 Ｊ。本实验选用 氢氟酸溶液对陶瓷进行腐蚀，ＶＨ ：ＶＨ ｏ＝１：１。 １．２．３活化工艺说明 陶瓷基体表面没有催化活性，若不对陶瓷基片进行活化处 理，则不能成功施镀”ｊ。活化液包括镍胶体和还原液，其中镍 胶体的制备方法如下：２３ ｇ／Ｌ硫酸镍和１２ ｇ／Ｌ酒石酸钾钠的混合 溶液用ＮａＯＨ调节ｐＨ至８左右，在４５。Ｃ下反应６ ｍｉｎ。还原液为 ｌ８ Ｌ硼氢化钠水溶液，不可放置太久，否则活化效果不佳。 活化过程：陶瓷片先在还原液中反应５０ ｓ，再于加有少量 还原液的镍胶体溶液中反应５０ Ｓ，取出清洗。 １．２．４化学镀装置 烧杯渡槽 陶瓷镀件 恒 图２化学镀实验装置 Ｆｉｇ．２ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｏｆ ｅｌｅｅｔｒｏｌｅｓｓ ｐｌａｔｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ 施镀过程：按照表配制一定浓度的镀液，镀液的ｐＨ为 ４．８，反应温度８０ ，在此实验条件下，将前处理后的陶瓷基 体放入图２的装置里，施镀５ ｍｉｎ即可。 ２结果与讨论 ２．１ 镀液和活化液成分的确定 镀液组分是化学镀过程中最重要的一部分，本实验镀液组 分选取为硫酸镍（主盐），酸性镀液中采用次亚磷酸钠作为还原 剂。镀液成分如表１所示。 陶瓷作为一种非金属材料，表面没有催化活性，需经过特 殊处理，Ｐｄ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｎｉ等具有催化活性的金属原子，可以使 其表面具有表面活性＿９ Ｊ。还原剂硼氢化钠具有活化效率高、时 间短、污染小、常温即可反应等优点。 氟化钠 稳定剂 ２．２实验条件设置 ２．２．１正交试验 选取实验中７个重要镀液组分设计正交实验，制成７因素 ３水平Ｌ （３ ）正交表安排实验，需做ｌ８组实验。实验条件设 置也是化学镀过程中的重要组成部分，实验的条件设置有镀液 ｐＨ、施镀时间ｔ、反应温度Ｔ。选用化学镀中的酸性化学镀。 表２正交实验表 Ｔａｂｌｅ ２ Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｔａｂｌｅ ｌｌ０ 广州 化Ｔ 得 最佳镀液配方和最佳实验条件设置：镀液组分浓度： ２８ ｇ／Ｌ硫酸镍、３Ｏ Ｌ次亚磷酸钠、３０ ｇ／Ｌ柠檬酸钠、ｌ０ ｇ／Ｌ 乙酸钠，实验条件设置：镀液ｐＨ为５、反应时间ｔ为６ ｍｉｎ、 反应温度Ｔ为７５ ｑＣ。 正交实验只设置了３个水平，为了得到更加准确和规律性 的实验结果，对７个因素逐个做了单因素影响实验。 ２．２．２单因素影响实验 （１）镀液组分埘镀速的影响 主盐和还原剂对镀速的影响见图３。如图３Ａ所示，当硫酸 镍浓度过高时，镀层镀速减小，硫酸镍浓度在２８～３３ Ｌ范围 内，镀层沉积速率较高。如 ３Ｂ所示，当次亚磷酸钠浓度在 图５ 基体粗化前后的表面形貌 Ｆｉｇ．５ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｎｒｐｈｏｌｎ￣＇ｂｅｆｏｒｅ ａｎｄ ａｌｔｅｒ ｔｈｅ ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ ３０ Ｌ左有时，镀层沉积速率达到最高。 用ＳＥＭ观察到表面粗糙度为１．３１ Ｉｘｍ，腐蚀效果好。 ２．３．２镀层形貌分析 对镍胶体活化化学镀得到的镀层做ＳＥＭ分析，如 ６所 示。｝｝ｌ图６Ａ可以清楚地看到，这种紧密的结构，全面覆盖了 基体表面，有效隔绝了外界环境对陶瓷本身性能的影响和腐 蚀，保证陶瓷的使朋寿命。化学镀镍层沉积的金属厚度在基体 图３ 主盐和还原剂对镀速的影响 Ｆｉｇ．３ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐｒｉｍａｒｙ ｓａｌｔ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ 表面都是均匀的，几乎与它的形状无关，此结论与实验结果一 致。如图６Ｃ所示，镀层平均膜厚为１４７ Ｉｘｍ。 （２）实验条件对镀速的影响 实验条件对镀速的影响见图４。南图４Ａ可知，当施镀时间 达到６ ｍｉｎ时，已经能用肉眼观察到镀层表面出现少量的细孔， 所以施镀最好时间为５ ｒａｉｎ 冈４Ｂ说明反应温度较低时，镀速 很低，反应温度在８０℃左右，镀速达到最高。如 ４Ｃ所示， 镀液ｐＨ在３．８～５．８这个范同内均可反应，但镀液ｐＨ太低时， 镀速很低，当镀液ｐＨ在４．８左右时，镀速达到最大。 蠢０ 囊。１ ｒ≯ ≥ ＿ｌ ÷ ｌ图６ 化学镀镍磷镀层的形貌 Ｆｉｇ．６ Ｔｈｅ ａｐｐｅａｒａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｅｄ ｎｉｃｋｅｌ——ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏａｔｉｎｇ ２．３．３成分分析 使用ＳＥＭ扫描得到镀层成分分析见表３，镀层元素能谱分 析如图７所示。镀层的成分有Ｃ、Ｏ、Ａ１、Ｎｉ、Ｐ，镀层为镍磷 合金。由于镀层不厚，检测出来的元素包含氧化铝陶瓷基体， 由表３可看出，镀层是镍磷合金，镍的含量较大，镀层属于低 磷层 图４实验条件对镀速的影响 Ｆｉｇ．４ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ 表３镀层元素组成与含量 Ｔａｂｌｅ ３ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ２．３镀层性能分析 ２．３．Ｉ粗化前后对比 用ＨＦ刻蚀陶瓷基片表面 ，如图５所示，Ａ、Ｂ分别为 粗化前后的陶瓷基片ＳＥＭ形貌，可见陶瓷表面受到比较充分的 刻蚀，Ａ１：Ｏ，晶粒表面刻蚀坑近圆形，形成的小蚀孔明显，这 些孑Ｌ为后续的化学镀反应提供了场所。 （下转第１５０页） ｌ５０ 广州化］一 ２０１７年８月 ＥＬＳＤ仪器较昂贵，适用性不强，加之实验条件有限，本实验 采用紫外检测器，用末端吸收进行测定，首先对检测波长进行 ｒ筛选．结果发现在１９２ ｎｎｌ波长处色谱峰响应均较大，基线 噪音较小，冈此选择１９２ ｎｍ作为检测波长；同时对于色谱条 猪去氧胆酸的质量控制。 参考文献 ［１］Ｓｅｈａｙｅｋ Ｅ，Ｏｎｏ Ｊ Ｇ。Ｄｕｎｃａｎ Ｅ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｈｙｏｄｅｏｘｙｅｈｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ ｓｕｐｐｒｅｓｓｅｓ ａｔｈｅｒｏｓｃｌｅｒｏｓｉｓ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｌａｓｍａ ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌ 件也进行了优化，考虑到甲醇在２０５ ｒｌｌｌｌ处也存在末端吸收， 敞采用乙腈一磷酸盐作为流动相进行洗脱，获得较好的分离效 果，而且噪音波动较小。 ｌｅｖｅｌｓ ｉｎ ｍｉｃｅ［Ｊ］．Ｊ Ｌｉｐｉｄ Ｒｅｓ，２００１，４２（８）：１２５０一ｌ２５６． ［２］ Ｗａｔａｎａｂｅ Ｓ， Ｆｕｊｉｔａ Ｋ．Ｄｉｅｔａｒｙ． ｂｙｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｅｘｅｃｓ ｈｙｐｏｌｉｐｉｄｅｍｉｃ ｅｆｆｅｃｔｓ ｂｙ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｆａｍｅｓｏｉｄ Ｘ ｒｅｃｅｐｔｏｒ ａｎｔａｇｏｎｉｓｔ ｂｉｌｅ ４ 结论 ａｃｉｄｓ ｉｎ ｍｏｕｓｅ ｅｎｔｅｒｏｈｅｐａｔｉｅ ｔｉｓｓｕｅｓ［Ｊ］．Ｌｉｐｉｄｓ，２０１４，４９（１０）：９６３— ９７３． 本研究通过对猪胆粉中猪去氧胆酸提取、鉴定，并进行含 量测定，结论如下： （１）采用加热碱化水解的方法，使得猪胆粉中结合型胆汁 酸水解，提高猪去氧胆酸含量，有利于样品检测分析。 （２）标准方程为Ｙ＝１．４９８Ｘ＋２．８９２，在３。５１８５～２１．１１ｌ ｇ 范围内具有良好的线性关系，标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９９８。 本实验猪去氧胆酸的提取方法简单易行，建立的ＨＰＬＣ测 定猪去氧胆酸含量的方法，具有专属性强，简便可靠，可用于 ［３］ 李菲，闫玲，孔婧，等．牛黄甘油搽剂质量标准研究［Ｊ］．中国实验 方荆学杂志，２００９．１５（５）：１３一Ｉ４． ［４］ 宋卫中，刘蔚，万绍晖，等．肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定 ［Ｊ］．时珍国医国药，２００６，１７（２）：２０４—２０５． ［５］ 唐元军，陈育琳，陈庆辉．ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ法同时测定猪胆粉中猪去氧 胆酸和鹅去氧胆酸的含量［Ｊ］．中药新药与临床药理，２０１０，２１（６）： ６５１－６５３ ｅ ＼． Ｉ、 ＼ 名 、 ．石 ＼！ ｌＩ、 石 －、 石 、 ＩＩ、 ＇＿、 石 牙、ｌ Ｉ、 石 Ｉ、蛤 石 ！ 、 ：－ （上接第１１０页） 度：硫酸镍２５～３Ｏ ｇ／Ｌ、次亚磷酸钠３Ｏ Ｉ 、柠檬酸钠２５ Ｌ、 乳酸ｌＯ ｇ／Ｌ、乙酸钠１０ Ｌ、氟化钠ｌ ｇ／Ｌ、钼酸铵０．叭异／Ｌ。 最佳实验条件：镀液ｐＨ为４．８，反应温度８Ｏ ｏＣ，施镀时间 ５ ｒａｉｎ。且研制出了镍胶体活化液，通过对镀层性能进行表征， 使用镍胶体对基体活化，可以得到外观光亮平整，表面致密均 匀，导电性好，与基体结合得好等优点的镀层。用镍胶体活化 图７镀层元素能谱分析 Ｆｉｇ．７ Ｆｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃａｌｌ ｂｅ ａｎａｌｙｚｅｄ 的工艺既不污染环境，又大大降低了成本，而且活化过程中采 用硼氢化钠作还原剂，缩短了大大生产周期。 参考文献 ［１］ 张桂敏，张安富．雷家珩，ＺｒＯ２陶瓷表面化学镀镍沉积机理分析 ［Ｊ］．兵器材料科学与Ｔ程，２００７，３０（Ｉ）：５Ｉ一５５． ［２］ 高彦静．压电陶瓷表面化学镀镍磷及镀层性能探讨［Ｄ］．北京：北 京化工大学，２００Ｉ． ２．３．４结合强度 镀层余基体结合力，与镀前粗化处理密不可分。把试样放 在烘箱中慢慢加热至３０００ ｏＣ（罔８Ａ），取出后立即放人室温的 水中骤冷保温０．５～１ ｈ（罔８Ｂ），接着在空气中冷却。检查规 定烘箱３０００℃，然后放进试样，保温Ｉ ｈ后在空气中冷却 （图８Ｃ）。检查镀层均未见鼓泡或脱落。 ［３］ 祝文沙．玻璃表面无钯活化及化学镀镍磷 艺研究［Ｄ］．秦皇岛： 燕【ＩＪ大学，２０１３． ｉ 图８陶瓷基片热震处理 Ｆｉｇ．８ Ｃｅｒａｍｉｃ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ［４］ 刘峥，削ｌ顷华，林原斌．ＡＢＳ塑料表面化学镀镍无钯活化工艺研究 ［Ｊ］．材料保护，２００６（Ｉ１）：２９—３Ｉ． ［５］ 高岗强．术材化学镀镍的活化１＝艺研究［Ｄ］．呼和浩特：内蒙古农 业大学，２００７． ［６］ 刘峥，削顺华，林原斌．ＡＢＳ塑料表面化学镀镍无钯活化。＿Ｉ二艺研究 ［Ｊ］．材料保护．２００６（Ｉ１）：２９—３１． ［７］ 龚凡，王滨生．浅谈化学镀前活化丁艺的发展［Ｊ］．应用科技，２００２ （０３）：５９—６０。６３ ［８］ 肇研，张桐，张润，等．空心陶瓷微球表面化学镀钻工艺及电磁性 使用拉力计对镀层施力，镀层脱落时的剥离强度为 ０．９２６ ｇ／ｍｍ 。通过以上检测，镀层与基体结合状况良好。热 处理对镀层与基体的结合强度有很大影响 实验样品没有对 镀层做热处理上。 能研究［Ｊ］．稀有金属材料与丁程，２０１０，３９（４）：５８７—５９２． ［９］ 符新，王周成，林昌健．陶瓷表面化学镀的前处理一 艺新进展［Ｊ］． 材料保护，２００３（９）：１—４． ［１０］李兵，魏锡文，张朝阳，等．非金属材料化学镀镍活化１：艺研究 ［Ｊ］．材料保护，２００１（２）：Ｊ７一Ｉ９． ［１１］续振林，郭琦龙，沈艺程，等．陶瓷表面无敏化活化法微细化学镀 铜［Ｊ］．电化学，２００５（２）：１９３—１９８． ３ 结论 通过正交实验和单因素影响实验的结果，得出镀液最佳浓
