(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104313363 A(43)申请公布日 2015.01.28
(21)申请号 201410524347.6(22)申请日 2014.10.08
(71)申请人西安西工大超晶科技发展有限责任
公司
地址710016 陕西省西安市经济技术开发区
凤城七路(72)发明人焦勇 张利军 刘娣 刘小花
薛祥义(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任
公司 61200
代理人徐文权(51)Int.Cl.
C22C 1/02(2006.01)C22C 14/00(2006.01)C22C 27/02(2006.01)
(54)发明名称
一种钛铌合金铸锭的熔炼方法(57)摘要
一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，该合金铸锭中按重量百分数计，铌含量为46.8～55％，余量为钛，具体步骤如下：将若干支钛棒和若干支铌棒拼焊成自耗电极；其中，一支钛棒的周围均匀排布一圈铌棒，铌棒的周围再均匀排布一圈钛棒，铌棒和钛棒均平行放置；将自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得一次锭；其中，熔炼电流为
得6-10KA，熔炼电压为27-30V；再进行两次熔炼，
到钛铌合金铸锭。本发明制备的钛铌合金铸锭，化学成分均匀、稳定，其化学成分偏差小于0.2％，无偏析和高密度夹杂冶金缺陷。本发明适用于生产冶金质量高的钛铌合金铸锭。CN 104313363 A权利要求书1页 说明书6页 附图1页权利要求书1页 说明书6页 附图1页
CN 104313363 A
权 利 要 求 书
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1.一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将若干支钛棒和若干支铌棒拼焊成自耗电极；其中，一支钛棒的周围均匀排布一圈铌棒，一圈铌棒的周围再均匀排布一圈钛棒，铌棒和钛棒均平行放置；
步骤2：一次熔炼，将自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得一次锭；其中，熔炼电流为6-10KA，熔炼电压为27-30V；
步骤3：二次熔炼，将一次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭，熔炼电流为7-12KA，熔炼电压为29-34V；
步骤4：三次熔炼，将二次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，熔炼电流为7-10KA，熔炼电压为30-35V；
步骤5：熔炼完成后冷却至200℃以下出炉，得到钛铌合金铸锭；其中，该合金铸锭中按重量百分数计，铌含量为46.8～55％，余量为钛。
2.根据权利要求1所述的一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，其特征在于：所述钛棒、铌棒的纯度均大于等于99.8％。
3.根据权利要求1所述的一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，其特征在于：所述钛棒、铌棒的长度相同；其中位于中心的一支钛棒和所有铌棒的直径相同，其余钛棒的直径不大于铌棒的直径。
4.根据权利要求1所述的一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，其特征在于：所述铌含量通过调节钛棒、铌棒的直径来实现。
5.根据权利要求1所述的一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，其特征在于：所述拼焊采用等离子弧焊方法进行焊接。
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CN 104313363 A
说 明 书
一种钛铌合金铸锭的熔炼方法
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技术领域
[0001]
本发明属于钛合金制备领域，具体涉及一种钛铌合金铸锭的熔炼方法。
背景技术
钛合金和复合材料在航空航天领域的应用越来越多，而作为复合材料连接件的钛合金紧固件的应用也越来越多，近年来，钛合金紧固件已成功代替部分强度较低的钢制紧固件，取得非常好的减重效果。退火态的钛铌合金因其剪切强度、抗拉强度均高于纯钛，但变形抗力低于纯钛，非常适合用作铆钉材料。
[0003] 目前钛铌合金铸锭的制备主要是通过2～3次真空自耗电弧熔炼来实现的，其工艺路线如下：将海绵钛和铌屑混料后压制成电极块，将海绵钛和铌条布料后压制成电极块，然后将电极块组焊成自耗电极，自耗电极经2～3次真空自耗电弧熔炼后得到铸锭。[0004] 铌的熔点比钛高约800℃，采用上述方法制备的自耗电极在熔炼过程中，由于各部位熔化速度不同，容易造成铸锭化学成分均匀性较差。另外，由于铌的密度约为钛的2倍，熔炼过程中未完全熔化的铌屑料容易沉入熔池底部，造成铌夹杂。因此，需要一种更好的制备方法来提高钛铌合金铸锭的冶金质量。
[0002]
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种质量稳定性高的钛铌合金
铸锭的熔炼方法，改善现有工艺制得的钛铌合金铸锭成分不均匀、铌夹杂等现象，提高原材料成材率，降低材料损耗。[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：[0007] 一种钛铌合金铸锭的熔炼方法，包括以下步骤：[0008] 步骤1：将若干支钛棒和若干支铌棒拼焊成自耗电极；其中，一支钛棒的周围均匀排布一圈铌棒，铌棒的周围再均匀排布一圈钛棒，铌棒和钛棒均平行放置；[0009] 步骤2：一次熔炼，将自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得一次锭；其中，熔炼电流为6-10KA，熔炼电压为27-30V；[0010] 步骤3：二次熔炼，将一次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭，熔炼电流为7-12KA，熔炼电压为29-34V；[0011] 步骤4：三次熔炼，将二次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，熔炼电流为7-10KA，熔炼电压为30-35V；[0012] 步骤5：冷却，熔炼完成后冷却至200℃以下出炉，得到钛铌合金铸锭；其中，该合金铸锭中按重量百分数计，铌含量为46.8～55％，余量为钛。[0013] 所述钛棒、铌棒的纯度均大于等于99.8％。
[0005]
所述钛棒、铌棒的长度相同；其中位于中心的一支钛棒和所有铌棒的直径相同，其余钛棒的直径不大于铌棒的直径。
[0015] 所述拼焊采用等离子弧焊方法进行焊接。
[0014]
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说 明 书
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与现有技术相比，本发明的有益效果如下：[0017] 1)本发明简化了工艺，省去了制备铌屑、铌条和压制电极块的步骤。[0018] 2)本发明中自耗电极采用整根的钛棒、铌棒制备而成，在熔炼过程中，钛棒、铌棒完全熔化后才会落入熔池中，避免了熔炼中铌夹杂的产生。[0019] 3)本发明制备的钛铌合金铸锭的化学成分均匀、稳定，其化学成分偏差小于0.2％，无偏析和高密度夹杂冶金缺陷。本发明适用于生产冶金质量高的钛铌合金铸锭。[0020] 进一步的，本发明中钛棒、铌棒的长度相同；其中位于中心的一支钛棒和所有铌棒的直径相同，其余钛棒的直径不大于铌棒的直径。熔炼过程中弧柱中间部位温度较高，弧柱边缘温度较低，本发明中自耗电极拼焊方式将铌棒焊在自耗电极中间部位，钛棒焊在自耗电极外表面，降低因熔化速度不同造成铸锭成分不均匀，另外，即使钛棒熔化速度快于铌棒，钛棒先于铌棒熔化，但因钛棒、铌棒均为密实料，只有等自耗电极上的铌棒完全熔化与钛棒处于同一平面时，钛棒才会再次熔化，进一步降低了熔化速度对铸锭化学成均匀性的影响。
附图说明
[0021] 图1为自耗电极钛棒、铌棒拼焊排列方式。
具体实施方式
[0022] 现结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。参见图1，本发明中钛棒、铌棒的排列方式为：一支钛棒的周围均匀排布一圈铌棒，一圈铌棒的周围再均匀排布一圈钛棒，铌棒和钛棒均平行放置。即按照中心一支钛棒，第二层围绕钛棒紧密排列一圈铌棒，第三层围绕铌棒紧密排列一层钛棒的排列方式进行排列。所有钛棒、铌棒的长度相同，位于中心的钛棒和所有铌棒的直径相同，其余的钛棒的直径不大于铌棒的直径。[0023] 图1中，阴影部分1支钛棒和6支铌棒直径必须一致，其余钛棒直径不大于铌棒直径；所有钛棒、铌棒长度保持一致。[0024] 本发明中钛棒、铌棒的纯度均大于等于99.8％。[0025] 首先根据目标化学成分计算所需的钛棒、铌棒规格及数量，然后按图1所示排列方式拼焊出自耗电极，经三次真空自耗电弧熔炼获得成分均匀的钛铌合金铸锭，钛铌合金铸锭中铌含量通过调节钛棒、铌棒的直径来实现。[0026] 本发明的具体步骤如下：[0027] 步骤1：按照铸锭目标化学成分及熔炼所用坩埚直径计算并领取配料所需的符合要求的钛棒、铌棒。[0028] 步骤2：将步骤1所取的原料按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。
[0029] 步骤3：一次熔炼，用步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得一次锭；熔炼电流6-10KA，熔炼电压27-30V。[0030] 步骤4：二次熔炼，将一次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭，熔炼电流为7-12KA，熔炼电压为29-34V。[0031] 步骤5：三次熔炼，将二次锭倒置作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔
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说 明 书
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炼获得三次锭，熔炼电流7-10KA，熔炼电压30-35V。[0032] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉。[0033] 下面通过具体实施例进行说明：[0034] 实施例1[0035] 参见图1，本实施例以铌含量为46.8％wt，直径为Φ280mm钛铌合金铸锭为例。[0036] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ160mm直径坩埚计算，需要规格为Φ22×2000mm钛棒13支，铌棒6支，总重约83.5kg。[0037] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。[0038] 步骤3：将步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ160mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为6KA，熔炼电压为27V。[0039] 步骤4：将两支一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ220mm，熔炼电流为7KA，熔炼电压为30V。[0040] 步骤5：将两支二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为7KA，熔炼电压为30V。[0041] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得钛铌合金铸锭。[0042] 对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表1：[0043] 表1 46.8％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0044]
实施例2
[0046] 本实施例以铌含量为46.8％wt，直径为Φ360mm的钛铌合金铸锭为例。[0047] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ220mm直径坩埚计算，需要规格为Φ32×2000mm钛棒13支，铌棒6支，总重约176.5kg。[0048] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。[0049] 步骤3：将步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ220mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为10KA，熔炼电压为30V。[0050] 步骤4：将两支Φ220mm一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为12KA，熔炼电压为34V。[0051] 步骤5：将两支Φ280mm二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ360mm，熔炼电流为10KA，熔炼电压为35V。[0052] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得钛铌合金铸锭。
[0045]
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说 明 书
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对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表2：[0054] 表2 46.8％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0055]
实施例3
[0057] 本实施例以铌含量为50.8％wt，直径为Φ280mm钛铌合金铸锭为例。[0058] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ160mm直径坩埚计算，需要规格为Φ24×2000mm钛棒1支，Φ24×2000mm铌棒6支，Φ22×2000mm钛棒12支，总重约84.5kg。[0059] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。[0060] 步骤3：用步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ160mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为8KA，熔炼电压为29V。[0061] 步骤4：将两支一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ220mm，熔炼电流为9KA，熔炼电压为31V。[0062] 步骤5：将两支二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为8KA，熔炼电压为32V。[0063] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得钛铌合金铸锭。[00] 对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表3：[0065] 表3 50.8％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0056] [0066]
实施例4
[0068] 本实施例以铌含量为55％wt，直径为Φ280mm钛铌合金铸锭为例。[0069] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ160mm直径坩埚计算，需要规格为Φ24×2000mm钛棒1支，Φ24×2000mm铌棒6支，Φ20×2000mm钛棒12支，总重约91.5kg。[0070] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。
[0067]
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说 明 书
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步骤3：用步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ160mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为9KA，熔炼电压为29V。[0072] 步骤4：将两支一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ220mm，熔炼电流为11KA，熔炼电压为32V。[0073] 步骤5：将两支二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为9KA，熔炼电压为34V。[0074] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得制备的钛铌合金铸锭。
[0075] 对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表4：[0076] 表4 55％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0077]
实施例5
[0079] 本实施例以铌含量为49％wt，直径为Φ280mm钛铌合金铸锭为例。[0080] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ160mm直径坩埚计算，需要规格为Φ21×2000mm钛棒1支，Φ21×2000mm铌棒6支，Φ20×2000mm钛棒12支，总重约91.5kg。[0081] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。[0082] 步骤3：用步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ160mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为7KA，熔炼电压为28V。[0083] 步骤4：将两支一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ220mm，熔炼电流为8KA，熔炼电压为30V。[0084] 步骤5：将两支二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为7KA，熔炼电压为31V。[0085] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得制备的钛铌合金铸锭。
[0086] 对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表5：[0087] 表5 49％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0078] [0088]
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实施例6
[0090] 本实施例以铌含量为53.1％wt，直径为Φ280mm钛铌合金铸锭为例。[0091] 步骤1：根据一次熔炼所用的Φ160mm直径坩埚计算，需要规格为Φ23×2000mm钛棒1支，Φ23×2000mm铌棒6支，Φ20×2000mm钛棒12支，总重约91.5kg。[0092] 步骤2：将步骤1所取的钛棒、铌棒按照图1所示排列方式采用等离子弧焊方式拼焊成自耗电极。[0093] 步骤3：用步骤2制备的自耗电极在真空自耗电弧炉中熔炼获得Φ160mm钛铌合金一次锭；熔炼电流为8KA，熔炼电压为29V。[0094] 步骤4：将两支一次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行二次熔炼获得二次锭；坩埚直径选用Φ220mm，熔炼电流为10KA，熔炼电压为29V。
[00]
步骤5：将两支二次锭倒置首尾焊接作为自耗电极在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼获得三次锭，坩埚直径选用Φ280mm，熔炼电流为8KA，熔炼电压为33V。[0096] 步骤6：熔炼完成后要求成品锭冷却至200℃以下出炉即获得制备的钛铌合金铸锭。
[0097] 对制备的铸锭进行扒皮、切冒口后，在铸锭的头、中、尾部位取屑样和块样，在冒口锯切面上进行五点取样进行成分分析。铌含量的成分分析结果见表6：[0098] 表6 53.1％铌含量钛铌合金铸锭铌含量(wt％)
[0095] [0099]
从表1-6可以看出，本发明制备的铌钛合金铸锭的化学成分均匀、稳定，其化学成
分偏差小于0.2％，无偏析和高密度夹杂冶金缺陷。本发明适用于生产冶金质量高的钛铌合金铸锭。
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