HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量
法测定罗格列酮缓释片的含量 【关键词】盐酸罗格列酮
摘要目的建立测定罗格列酮缓释片含量的方法。
方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，005醋酸钠用冰醋酸调60甲醇体积比25∶75为流动相，检测波长247,测定盐酸罗格列酮缓释片的含量。
结果盐酸罗格列酮在1015——6090μ?浓度范围内有良好的线性关系=09998，回收率为1003=065。
结论本法测定罗格列酮缓释片的含量，结果准确，可行。 关键词盐酸罗格列酮；缓释片；高效液相色谱法
18250×46,5μ0056025∶7510?-12471015-6090μ?-1099981003065, ;;
罗格列酮是口服治疗2型糖尿病的噻唑烷二酮类药物，能增强机体对胰岛素的敏感性，调节胰岛素应答基因的转录，控制血糖的生成、转运和利用，纠正糖及脂质代谢异常，降低空腹及餐后血糖，改善高葡萄糖毒性[1,2]已用于2型糖尿病的治疗，并可为患者提供长期持续的血糖控制，成为了基础一线药物。
目前已上市的罗格列酮制剂是普通片剂，每天服药2次，我们研制了
每天服药1次的缓释片剂，本文报道采用十八烷基键合硅胶色谱柱的高效液相测定罗格列酮缓释片含量的方法。 1仪器与试药
680高效液相色谱仪；170紫外检测器；色谱工作站；罗格列酮对照品由北京高盟公司提供；罗格列酮缓释片由本单位提供，批号050601、050604、050609,规格8片，甲醇、醋酸钠色谱纯，铱能色谱有限公司，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 21色谱条件
色谱柱为18250×460,5μ；流动相005醋酸钠用冰醋酸调60甲醇体积比25∶75；流速1;检测波长247;进样量20μ理论塔板数按盐酸罗格列酮峰计算不小于3000 22线性关系
取罗格列酮对照品，精密称定，加75φ甲醇制成每1含2030μ的溶液作为贮备液，分别量取05,10,15,25,30至100容量瓶中，加75φ甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μ注入液相色谱议，记录色谱峰面积。 以对照溶液质量浓度ρ为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程=09714ρ-09095,=09998,表明盐酸罗格列酮在1015——6090μ?-1浓度范围内，线性关系良好，且所得标准曲线截距小，可以用外标法进行测定。 23专属性
按片剂处方比例取相应的辅料和罗格列酮，按样品的测定项下方法制
备空白辅料溶液和罗格列酮对照品溶液，分别取20μ进样测定，色谱图见图1,2表明此条件下罗格列酮的出峰时间为679,理论塔板数大于3000,出峰快，柱效高，而且辅料不干扰测定。 24精密度试验
取质量浓度为4060μ?-1的对照品溶液重复进样6次，每次进样20μ,记录峰面积，结果=081 25重复性试验
精密称取050601批样品6份，按样品的测定项下方法平行测定，结果标示量的平均值为9963,=069 26回收率试验
法测定罗格列酮缓释片的含量精密量取质量浓度为2030μ?-1的对照品贮备液16080、200100、240120，分别置100量瓶中，按处方比例加入辅料，加75φ甲醇适量，超声10,放冷至室温，加75φ甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μ注入液相色谱议，记录色谱图，代入标准曲线计算测得量。
以测得量除以加入量得到低中高3个浓度的回收率分别为1006、1002和9998,分别为088,070,033,见表1总平均回收率为1003,为065表1罗格列酮的回收率略 27溶液稳定性实验
取回收率试验项下的中浓度组溶液1份，于0、2、4、6、8、12、20、24分别精密量取20μ进样，记录峰面积，结果为092,表明溶液的稳定性良好。
28样品测定
取罗格列酮缓释片20片，研细，精密称取适量约相当于罗格列酮4，置100容量瓶中，加75甲醇适量，超声10,使罗格列酮溶解，放冷至室温，加75φ甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μ注入液相色谱议，记录主峰峰面积；另吸取4060μ?-1的对照品溶液20μ,同法测定，用峰面积按外标法计算片剂中罗格列酮的含量。
3批样品测定结果见表2表2样品的含量测定结果略 3讨论
本研究参考文献[3,4]方法并进行改良，明显改善了罗格列酮的峰型和出峰时间，而且操作简便，精密度好，试剂成本较低，可用于罗格列酮缓释片的含量测定和释放度测定。 参考文献
[1]杜小莉，李大魁。
降血糖新药――马来酸罗格列酮[]中国药学杂志，2002,37170 [2]口服降血糖药物概况[]临床和实验医学杂志，2005,42105 [3]魏淑香，张振清。
反相高效液相色谱法测定血浆中罗格列酮的含量[]药物分析杂志，2001,21536 5
[4]王晓英，张振清，乔建忠。
高效液相色谱法测定比格犬血浆中罗格列酮的血药浓度[]药学学报，2003,194266
