Buchi 多样品平行蒸发仪Syncore操作规程
(一) 开机程序
(1) 仪器背面的主控面板的电源插头插进电源插座内。
(2) 打开电源开关:分别打开主控面板和相应附属设备的电源开关。
(二) 运行程序
(1) 将样品架固定在平台上,在各个试管位置加入去离子水,设置平台及
真空盖温度,预热大约30min。
(2) 实验前10min打开冷凝水,冷凝水流速适中。 (3) 准备好样品,等待主机预热完成,达到设定温度。 (4) 在真空控制器上设定合适的真空度(手动,定时或梯度)。
(5) 将装有样品的试管和真空盖安装在平台上,拧紧螺母,以确保真空度。 (6) 调节主机旋转速度,使得试管内的液体做稳定的漩涡运动。 (7) 启动真空泵抽真空,开始蒸发浓缩。
(8) 干燥完成后,当系统内气压回复到常压后停止仪器运行,拧开固定螺母,将试管取出。
(三) 关机程序
依次先后关闭真空控制器、真空泵、主机、以及冷凝水开关。
(四) 注意事项
(1) 如果真空度下降速度过快,试管内样品可能会出现暴沸现象,使得样品喷入真空盖中,不仅损失样品,而且会造成交叉污染。因此,在选择好合适的真空度后,最好通过真空梯度比较缓和地降至该点,或者通过手动,分几步降至该点,以避免暴沸。
(2) 真空盖在蒸发过程中必须加热,以避免溶剂在真空盖中冷凝。一般设定温度为 50℃或 70℃(对于沸点较高溶剂)
(3) 第一次实验前应该对系统密封性进行检查,确认密封圈良好后再进行实验
(4) 如果使用 Syncore Analyst 浓缩系统,建议起初尾管不要通入冷却水,等蒸发完大部分溶剂的时候,开始通入冷却水。由于尾管冷却会使得整体温度有所下降,所以真空度需要适量下调,但是不要调至过低,以免影响回收率。 (5) 如果使用Syncore Analyst 浓缩系统,不要设置转速超过300rpm。
(五)建议
(1) 减压蒸馏温度设定规律(步琦):对于旋转蒸发仪,一般推荐20-40-
60 设定:如果平台加热温度为 60℃,则蒸汽温度大概为 40℃,冷却水温度需使用 20℃。即加热温度、蒸汽温 度和冷却水温度之间都是 20℃的温差,但是对于 Syncore 和 Multi,加热温度和蒸汽温度存在大概 25℃的温差。 (2) 关于各项参数设定:
平行减压蒸发的温度和转速设定非常简单,关键在于真空设定: 平台温度:对于有机溶剂,平台温度一般都设定在50-60度左右;如果是蒸发水,平台温度一般设定在70度,或者更高。
转速:一般在 300转/分 左右,只要液体在试管内做旋涡运动即可; 冷却水温度:一般设定在 5度左右,有条件的话可以设定在-10度 真空设定:根据附表(或 V-855/850 溶剂库),可以由平台温度查到相应的真空度
实例:蒸发乙醇,平台温度设定为50度。
1. 在表 a 第一行中 solvent:后面的空格选择“ Ethonal ”,则后面一格会自动显示乙醇的沸点为79度。
2. 在第二行 Desired Boiling Point 空格中输入“30℃”(平台温度为 50℃,根据 60-40-20 定律,蒸汽温度为 30度),则第三行会自动显示需要的真空度为 97 mbar。
所以蒸发乙醇,平台温度设定为 50度(转速 300 转),最终真空度应该设定在 90mbar 左右, 冷却水温度为10度以下。
为了避免暴沸,真空度下降速度不宜过快,需要设定真空梯度(V-855),让真空度比较缓和 的下降,防止暴沸。简单的真空度设定如下:
常压 ―― 90mbar 90mbar―― 90mbar 其他:
3min
30min (这个时间长度根据乙醇体积而定,可以
适当增长,蒸发完成后手动停止)
(1) 表中所提示的真空度为建议值,如果冷却水温度足够低,还可以进
一步降低真空度,以增加蒸发速度。在蒸发过程中,冷凝器的负载最好不要超过 2/3 处,另外,如果在蒸发过程中接收瓶发热,建议用冰浴对其进行冷却。 如果蒸发溶液为混合溶剂,那么条件设置应该从沸点最低的溶剂开始。在沸点最低的溶剂蒸 发完后,再降低真空度蒸发沸点较高的溶剂。如果溶剂沸点相差很大,那么应该在低沸点溶 剂蒸发后,将接收瓶中的溶剂倒掉再蒸发高沸点溶剂,否则会引起蒸发瓶中溶剂的再次蒸发。
(2) 如果在蒸发过程中,样品喷溅到真空盖,应该立即对真空盖进行清
洗,可以在每个样品管中加入丙酮(或乙醇),加热抽真空,通过蒸发出来的蒸汽对整个管路进行清洗。