CSM 08 06 14 02－2005
含镍、铌渣—二氧化硅含量的测定—动物胶脱水重量法
1 范围
本推荐方法用动物胶脱水重量法测定含镍、铌渣中二氧化硅的含量。
本方法适用于含镍、铌渣中质量分数为1%～10%的二氧化硅含量的测定。 2 原理
以焦硫酸钾于石英坩埚中熔融分解试样，用稀盐酸浸取，动物胶凝聚二氧化硅，加过氧化氢络合铌。沉淀用慢速滤纸过滤，洗涤至无氯离子，将沉淀灼烧称量，两次质量之差计算二氧化硅的质量分数。
3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 焦硫酸钾
3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.3 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.4 硫酸，1+1
3.5 盐酸，1+1、6+95 3.6 过氧化氢，30+70 3.7 动物胶溶液10g/L
4 操作步骤 4.1 称样
称取约0.50g粒度不大于0.097mm的试样，精确至0.0001g 4.2 空白试验
随同试料做空白实验。 4.3 试样的处理
将试料置于预先加2g焦硫酸钾的石英坩埚中，再加2～4g焦硫酸钾，于煤气喷灯上先小火加热，再用大火熔融至透明，放冷后，移入250mL烧杯中，慢慢加入40mL盐酸（1+1）浸取，用稀盐酸（5+95）洗净坩埚，于电热扳上蒸发至干（如试料未全溶则应过滤，将残渣于石英坩埚中灰化，灼烧，加入2g焦流酸钾熔融后浸取于原溶液中，再蒸发至干），加20mL盐酸，于电热扳上稍加热使盐类溶解，加10mL动物胶溶液（10g/L），充分挠拌3mim，保温10 mim。 4.4 过滤
加100mL温水，10mL过氧化氢（30+70），于电热扳上加热至作用完毕（溶液澄清或不产生气泡），用慢速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯，用热盐酸（5+95）洗净烧杯及沉淀，再用热水洗沉淀至无氯离子。 4.5 称量
将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，于1000°C马弗炉中灼烧40mm，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再灼烧至恒量。
向坩埚中加入4滴硫酸（1+1），并加入5mL氢氟酸，低温加热至硫酸烟冒尽，置于1000°C马弗炉中灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再灼烧至恒量。
5 计算
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：
wSiO2=
m1−m2−m3
×100
m
MCS式中：wSiO2—二氧化硅的质量分数，%；
m1—氢氟酸处理前不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g； m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g； m3—空白试验二氧化硅的质量，g； m—称取试样的质量，g。
注：测硅之滤液可留作测铌、铝用。将测硅的残渣用焦硫酸、钾熔融后并入滤液中。
MCS
