畜禽粪肥检测技术指南之测定(九)

1.原子吸收分光光度法(1) 原理试样经王水消化

后，试样溶液中的饼在富燃性空气一

(3) 仪器和设备 通常实验室

仪器；原子吸收分光光度计.附仃空 中，滤干后用少量水冲洗3次以上， 合并于滤液中.定容.混匀标准曲线的绘制分别吸取锯标

气一乙烘燃烧器及锯空心阴极灯；电

乙烘火焰中原子化.所产生的原子蒸 气吸收从锯空心阴极灯射出的特征波 长357.9纳米的光，吸光度值与锯基 态原子浓度成正比加焦硫酸钾作抑

热板：温度在250七内可调准溶液0毫升、1.00毫升、2.00毫升、

(4) 分析步骤试样的制备 固体样品经多次缩分后.取出约100 克，将其迅速研磨至全部通过0.50

毫米孔径筛(如样品潮湿，可通过

制剂，可消除试样溶液中钳、铅、

4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、 10.00毫升于7个100毫升容量瓶中， 加入4毫升盐酸和20毫升焦硫酸钾溶 液，用水定容，混匀此标准系列溶

液锯的质量浓度分别为0微克/毫升、

铝、铁、镰和镁离子对铭测定的干 扰1.00毫米筛子).混合均匀.置于洁

净、卜燥容器中；液体样品经多次摇 动后，迅速取出约100毫升，置于洁 净、「燥容器中(2) 试剂和材料盐酸，优 级纯；.优级纯；王水：将盐

酸与按体积比3 : 1混合，放置

20分钟后使用；焦硫酸钾溶液：P(K2S2O7) =100克/升；锯标准储备 液：p (Cr) =1毫克/毫升；俗标准 溶液：“(Cr) =50微克/毫升；吸 取饼标准储备液5.00毫升于100毫升

容量瓶中，加入盐酸溶液5毫升，用

试样溶液的制备称取试样1~5 克(持确到0.001克)，置于100毫升

0.50微克/毫升、1.00微克/毫升、2.00 微克/毫升、3.00微克/毫升、4.00微克 /毫升、5.00微克/毫升在选定最佳 工作条件下.于波长357.9纳米处.

使用富燃性空气一乙快火焰，以常含

烧杯屮.用少量水润湿.加入20亳升 王水,盖上表面皿.在150 - 200°C电 热板上微沸30分钟后，移开表面皿继 续加热.蒸至近干.取下。冷却后加

量为0的标准溶液为参比溶液调零. 测定各标准溶液的吸光值以各标准 溶液锯的质量浓度为横坐标.相应的

吸光值为纵坐标.绘制「:作曲线：注：可根据不同仪器灵敏度调整

2毫升盐酸，加热溶解，取下冷却，

47畜禽粪污资源化利用技术专栏Resource utilization technology oflivestock and poultry manure自中国畜牧业标准曲线的质量浓度测定吸取一定量试样溶液于25 毫升容量瓶内，加入1毫升盐酸和5毫 升焦硫酸钾溶液，用水定容，混匀

在与测定标准系列溶液相同的条件 下，测定其吸光值，在丁.作曲线上查

出相应锯的质量浓度空白试验：除不加试样外，其他

步骤同试样溶液的测定(5)分析结果的表述 错含量

”以质量分数表示，按式(1)计算：(p - /? 0) Z? x 50 ,,、W= ------------------------ ( 1 )m式中：°—由工作曲线查出的

试样溶液中铭的质量浓度，单位为 微克/毫升；0。一由工作曲线查出的空白溶

液中锯的质量浓度，单位为微克/ 毫升；升.用水定容.混匀；高纯氮气：/毫升、0.80微克/毫升、1.60微克/毫

(3 )仪器和设备；通常实验 室仪器；电热板：温度在250弋内可

调；等离子体发射光谱仪升、2.00微克/毫升 测定前.根据 待测元素性质和仪器性能，进行氮 气流量、观测高度、射频发生器功

D—测定时试样溶液的稀释 倍数；(4)分析步骤.试样的制备

固体样品经多次缩分后，取出约100 克，将其迅速研磨至全部通过0.50 毫米孔径筛(如样品潮湿.町通过

率、积分时间等测量条件优化然

50—试样溶液的体积，单位为

毫升；后，用等离子体发射光谱仪在波长

267.716纳米处测定各标准溶液的辐

射强度以各标准溶液乍各的质址浓 度为横坐标.相应的辐射强度为纵

/77—试料的质量，单位为克：取

平行测定结果的算术平均值为测定结 果，结果保留到小数点后1位匚1.00毫米筛子).混合均匀.置于洁 净、干燥容器中；液体样品经多次摇

动后，迅速取出约100毫升.置于洁 净、干燥容器中坐标，绘制工作曲线.注：可根据不同仪器灵敏度调整

2.等离子体发射光谱法(1 )原理;试样经王水消化 后，试样溶液中的锯在ICP光源中原

子化并激发至高能态，处于高能态的 原子跃迁至基态时产生具冇特征波K 的电磁辐射.辐射强度与锯原子浓度

标准曲线的质量浓度试样溶液的制备称取试样1 ~ 5 克(精确到0.001克)，置于1()0毫升

测定试样溶液直接(或适当稀 释后)在与测定标准系列溶液相同的

烧杯中，加入20毫升王水.盖上表面

条件下，测得锯的辐射强度.在工作 曲线上查出相应倂的质量浓度-空白试验：除不加试样外.其他

IIIL,在150 ~ 200°C电热板上微沸30分

钟.烧杯内容物近干时，取下，用少

成正比(2)试剂和材料盐酸，优级

纯；.优级纯；王水：将盐酸 与按体积比3 : 1混合，放置20

分钟后使用；盐酸溶液：0 ( HC1 ) = 50%；帑标准储备液：“(Cr)=

lit水冲洗表而皿及烧杯内壁冷却后 加2毫升盐酸溶液，加热溶解，取下 冷却，过滤.滤液苴接收集于5()毫升 容量瓶中，滤t：示用少量水冲洗3次

以上，合并于滤液中，定容.混匀标准曲线的绘制：分别吸取辂

步骤同试样溶液的测定：(5)分析结果的表述 饼含量 \"以质量分数表示.按式(2)计算：(“ “ ”)0x50w = ------------------------ ( 2 )m式中：°—由［［作曲线查出的

1毫克/毫升；餡标准溶液：p (Cr) = 100微克/毫升一吸取锯标准储备液 10.00毫升于100毫升容量瓶中，加入 盐酸溶液5毫升.用水定容.混匀； 钻标准溶液：p (Cr) =20微克/毫 升；吸取镉标准溶液20.00毫升于100

毫升容量瓶中，加入盐酸溶液5毫标准溶液0毫升、1.00毫升、2.00毫 升、4.00毫升、&00毫升、10.00毫升 于6个100毫升容量瓶中.加入5毫升 盐酸溶液.用水定容，混匀 此标

试样溶液中锯的质址浓度，单位为

微克/毫升；\"L由工作曲线査出的空□溶

液中锯的质量浓度，单位为微克/

准系列溶液锯的质量浓度分别为0微 克/毫升、0.20微克/毫升、0.40微克

毫升；。一测定时试样溶液的稀释

48■2019年第9期Resource utilization technology of 畜禽粪污资源化livestock and poultry manure 利 用枯术吉栏倍数；(As ) =100微克/毫升 吸取1000微克

/毫升碑标准储备溶液10.0毫升.用盐

/毫升、2.00纳克/毫升；碑0纳克/毫

50—试样溶液的体积.单位为

毫升；m—试料的质h'(.单位为克取 平行测定结果的算术平均值为测定结

升、10.00纳克/毫升、20.00纳克/毫 升、30.00纳克/毫升、40.00纳克/亳

酸溶液定容至100毫升，混匀；碑标准 溶液：p (As) =1微克/毫升吸取

100微克/亳升碑标准溶液10.0毫D-, JIJ

水定容至1000毫升.混匀升、50.00纳克/毫升 根据原子荧光 光度计使川说明书的要求，选择仪 器的工作条件果，结果保留到小数点后1位.二、汞、碑含量的同时测定原

3. 仪器和设备通常实验室

仪器；原子荧光光度计.附仃编码

仪器参考条件:光电倍增管负高

子荧光光谱法压270伏特；汞空心阴极灯电流30毫 安；碑空心阴极灯电流45毫安；原子

1. 原理试样经消解际.加入硫

豚使五价碑预还原为三价碑在酸性

神、汞空心阴极灯；电热板：温度在

250°C内可调。化器温度200°C; A'度9毫米;氮气流 速400毫升/分钟；屏蔽气1000毫升/ 分钟 测就方式：荧光强度或浓度血 读：读数方式：峰而积.积分时间：

介质中.硼氢化钾使汞述原成原子态 汞，碑还原生成碑化氢,由氮气载入 石英原子化器中.在特制的汞、碑空 心阴极灯的发射光激发下产生原子荧 光.利用荧光强度在特定条件下与被

测液中的汞、碑浓度成正比的特性,

4. 分析步骤(1 )试样的制备 固体样品经 多次缩分后,取出约100克,将其迅 速研磨至全部通过0.50毫米孔径筛 (如样品潮湿.可通过1.00毫米筛 子)，混合均匀,置于洁净、F燥容

器中;液体样品经多次摇动后.迅速

12秒以盐酸溶液和硼氢化钾溶液为 载流.汞、碑含量为0的标准溶液为

参比，测定各标准溶液的荧光强度 以各标准溶液汞、碑的质量浓度为横

对汞、碑进行测定2. 试剂和材料本节中所用试

剂、水和溶液的配制，在未注明规格 和配制方法时，均应按HG/T3696规 定执行 盐酸，优级纯；，优

取出约100毫升.置于洁净、「燥容 器中「坐标.相应的荧光强度为纵坐标,绘

制工作曲线(2)试样溶液的制备 称取试 样0.2 ~ 2克(精确至0.0001克)F100

毫升烧杯中,加入20毫升王水.盖上 表面1111..于150 ~ 200°C可调电热板1: 消化(建议先浸泡过夜)烧杯内容

(4) 测定 试样溶液直接(或

适当稀释后)在与测定标准系列溶液 相同的条件下.测怎试样溶液的荧光

级纯；王水：将盐酸与按体积比

3 ： 1混合.放置2()分钟后使用；盐酸 溶液：0 ( HC1 ) =3%；盐酸溶液： 0 ( HCI ) =50%；溶液：© (HN0J =3%；氢氧化钾溶液:p (KOH ) =5克/升；硼氢化钾溶液:P ( KBH4) =20克/升「称取硼氢化 钾10.0克，溶于500毫升氢氧化钾溶

液屮，混匀(此溶液于冰箱中可保存

强度.在I：作曲线1：查出相应汞、碑 的质量浓度物近十时，用滴管滴加盐酸数滴.驱 赶剩余.反复数次.直至再次滴 加盐酸时无棕黄色烟雾:I,现为止用

(5) 空白试验除不加试样

外.其他步骤同试样溶液的测定少H水冲洗表面【ill•及烧杯内壁并继续 煮沸5分钟.取下冷却，过滤.滤液 直接收集于50毫升容量瓶中滤F后 川少量水冲洗3次以上.合并于滤液 中，加入10.0毫升硫臊溶液和3毫升

5.分析结果的表述汞或碑的 含量w以质尿分数表示.按式(3 )

计算：P ~ P)。x 50w = ----------------- ( 3 )/77 x 10 10天，常温下应当日使用)；硫脉溶

液：P ( NHXSNH,) =50克/升；重 锯酸钾一溶液:p ( K.CrA )=

式中：\"一由工作曲线査出的试

0.5克/升 称取0.5克币:倂酸钾溶解于 1000毫升溶液中；汞标准储备溶 液：p (Hg) =1000微克/毫升；碑 标冷储备溶液：p (As) =1000微克 /毫升；汞标准溶液：“(Hg) =10 微克/毫升吸取1000微克/毫升汞标 准储备溶液10.0毫升.用重锯酸钾一 溶液定容至1000毫升.混匀； 汞标准溶液：p ( Hg) =().1微克/毫 升吸取10微克/毫升汞标准溶液10.0

毫升.用重絡酸钾一溶液定容

盐酸，用水定容.混匀，放置至少30 分钟后测试样溶液汞或碑的质M浓度，单位为纳 克/毫升；P 一由「:作曲线查出的空白溶

(3 )混合「作曲线的绘制 吸取汞标准溶液0毫升、0.20毫升、 0.40毫升、0.60毫升、0.80毫升、 1.00毫升.吸取卿标准溶液0毫升、 0.50毫升、1.00毫升、1.50毫升、 2.00毫升、2.50毫升于6个50毫升容 量瓶中.加入10毫升硫脈溶液和3毫

升浓盐酸，用水定容.混匀 此混

液汞或碑的质量浓度，单位为纳克/ 毫升；。一测定时试样溶液的稀释 倍数；50—试样溶液的体积，单位为 毫升；介标准系列溶液的质量浓度为：汞0

\"7—试料的质/：.单位为克；1 0 '—将克换算成毫克的系数

取平行测定结果的算术平均值为测定

纳克/毫升、0.40纳克/毫升、0.80纳 克/毫升、1.20纳克/毫升、1.60纳克

至1000毫升.混匀；碑标准溶液：p 结果.结果保留到小数点后1位49畜禽粪污资源化利用技术专栏Resource utilization technology oflivestock and poultry manure「中国畜牧业三、镉、铅、锯含 量的测定等离子体发射

分別为0微克/毫升、0.20微 克/毫升、0.40微克/毫升、

光谱法1. 原理试样经£

水消化后，试样溶液中

0.80微克/毫升、1.60微克/毫 升、2.00微克/毫升：测定前.根据待测元 素性质和仪器性能.进行

的镉、铅、洛在1CP光源 中原子化并激发至高能

就气流量、观测高度、射 频发生器功率、积分时间 等测量条件优化然后.

态，处于高能态的原子 跃迁至基态时产生具有

特征波长的电磁辐射， 辐射强度与镉、铅、锯

用等离子体发射光谱仪在 各元素特征波长处(镉：

原子浓度成正比.214.439纳米,铅：220.353

2. 试剂和材料本

节中所用试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时.均应 按HG/T3696规定执行；盐酸，优级

纯；，优级纯；王水：将盐酸9

4.分析步骤(1 )试样的制备 固体样品经多 次缩分后，取出约100克，将其迅速研 磨至全部通过0.50毫米孔径筛(如样品

潮湿，可通过1.00毫米筛子).混合均 匀.置于洁净、干燥容器中;液体样品 经多次摇动后.迅速取出约100毫升, 置于洁净、燥容器中.纳米,倂：267.716纳米)

测定各标准溶液的辐射强度以各 标准溶液的质竝浓度为横坐标.相

应的辐射强度为纵坐标，绘制I：作

iina注：可根据不同仪器灵敏度调整

按体积比3 : 1混合，放置20分 钟后使用；盐酸溶液：0 (HC1)=

标准曲线的质量浓度50%；镉标准储备液：p (Cd) =1

毫克/毫升；镉标准溶液：“(Cd)= 100微克/毫升吸取镉标准储备 液10.00毫升于100毫升容量瓶中, 加入盐酸溶液5毫升，用水定容，混

匀；镉标准溶液：p (Cd) =20微

(2) 试样溶液的制备称取试 样1 ~5克(精确到0.001克)，置于 100毫升烧杯中，加入20毫升王水.

盖上表面皿,在150 - 200°C电热板I: 微沸30分钟.烧杯内容物近干时.取

(4) 测定：试样溶液直接(或 适为稀释后)在与测定标准系列溶液 相同的条件下，测得待测元素的辐射 强度,在工作曲线上查出相应的质量 浓度，(5) 空白试验除不加试样

外，其他步骤同试样溶液的测定克/毫升吸取镉标准溶液20.00毫升 于100毫升容址瓶中，加入盐酸溶液

下,用少量水冲洗表面I1IL及烧杯内

5毫升，用水定容，混匀；铅标准储 备液：p ( Pb) =1毫克/毫升；铅标 准溶液:o (Pb) =50毫克/毫升 吸取铅标准储备液5.00毫升于100毫

升容量瓶中，加入盐酸溶液5毫升， 用水定容，混匀；锯标准储备液：(>

壁冷却际加2毫升盐酸溶液.加热 溶解.取下冷却，过滤.滤液血接收 集于50毫升容量瓶中,滤F后用少lit

5.分析结果的表述待测尤素 金量疔以质虽分数表示，按式(4)

计算：w=------------------------ ( 4 )(“ -0 “x 50水冲洗3次以上，合并丁•滤液中.定 容，混匀m式中：\"一由工作曲线查出的试

(3) 混合工作曲线的绘制 分

别吸取镉标准溶液、铅标准溶液和锯 标准溶液0毫升、1.0()毫升、2.00毫

样溶液中侍测兀素的质址浓度.单位 为微克/毫升；(Cr) =1毫克/毫升；倂标准溶液：P (Cr) =100毫克/毫升.吸取锯标 准储备液10.00毫升于100毫升容址 瓶小.加入盐酸溶液5毫升.用水定

容，混匀；锯标准溶液：p ( Cr)=

P ”一由工作曲线查出的空门溶 液屮待测元索的质址浓度，单位为微 克/毫升；升、4.00毫升、&00毫升、10.00毫升 于6个100毫升容量瓶屮，加入5毫升 盐酸溶液.用水定容，混匀此标准

20毫克/毫升吸取镉标准溶液20.00 毫升于100毫升容量瓶中.加入盐酸

溶液5毫升.用水定容，混匀；高纯 氮气。系列溶液镉的质量浓度分別为0微克

0-测定时试样溶液的稀释倍数；50—试样溶液的体积，单位为

毫升；/毫升、0.20微克/毫升、0.40微克/毫 升、0.80微克/毫升、1.60微克/毫升、

m一试料的质吊：,单位为克取 平行测定结果的算术平均值为测定结 果，结果保留到小数点后1位(供 稿：国家畜禽养殖废弃物资源化利用

3.仪器和设备通常实验空仪 器；电热板：温度在250能内可调；

等离子体发射光谱仪2.00微克/毫升，铅的质量浓度分别为 0微克/毫升、0.50微克/毫升、1.00微 克/毫升、2.00微克/毫升、4.00微克/ 毫升、5.00微克/毫升，饼的质量浓度

科技创新联盟)iVl50