麦冬质量标准及检验操作规程

标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 麦冬质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 4 页 1 品名： 1.1 中文名：麦冬 1.2 汉语拼音：Maidong 2 代码： 3 取样文件编号 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版）。 6 质量标准：

项目 法定标准 本品为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus （Thunb.） Ker-Gawl. 的干燥块根。夏季采挖，洗净，反复暴晒、堆置，至七八成干，除去须根，干燥。 本品呈纺锤形，两端略尖，长1.5～3cm，直径0.3～0.6cm。表面黄白性状 色或淡黄色，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦。 （1）本品横切面：表皮细胞 1列或脱落，根被为3～5列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞，有的针晶直径至10μm； 内鉴别 皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为 1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。中柱较小，韧皮部束16～22个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类同法定标准 同法定标准 内控标准 麦冬质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 4 页

圆形。 （2）取本品2g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 水分 照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过18.0%。 检查 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 浸出物 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定,不得少于60.0％。 同法定标准 对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10 ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补含量测定 足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50 ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液2～5 ml，置10 ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元（C27H42O4）计，不得少于0.12%。 复验期 贮藏

同法定标准 36个月。 置阴凉干燥处，防潮。 同法定标准 同法定标准 麦冬质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 4 页

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：三氯甲烷、甲醇、麦冬对照药材、冰醋酸、甲苯。 7.2 仪器与用具：电子天平、超声波处理器、水浴锅、硅胶GF254薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。 7.4.2取本品2g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1水分：不得过18.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分：不得过5.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物： 照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于60.0％。

7.7 含量测定

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对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10 ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录5），在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法 取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50 ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液2～5 ml，置10 ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。

本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元（C27H42O4）计，不得少于0.12%。