RoHS测试流程及XRF使用手册

塑料部品

测定样品 测定样品后出现的波形

[测定顺序] 用XRF测定样品：检测出Pb，再使用ICP进行分析

［定量结果］

测定元素 Pb

[结论]：均质材料测试结果较准确

荧光X射线的测定值 538.3ppm ICP的测定值 524ppm 测定事例２（塑料＋金属复合品１）

乙稀

测定样品 测定样品整体后出现的波形 只测定被包材料后出现的波形

[测定顺序]：测定样品整体，检测出Pb 只测定被包材料：以下是Pb的定量结果

［定量结果］ 测定元素 荧光X射线的测定值 荧光X射线的测定值 样品整体 只测定被包材料 Pb 75.4ppm 2.7ppm

[结论] 对于复合样品的测量，要得到准确的测量值，有必要将样品按材质拆分后分析

测定事例３ （塑料＋金属复合品２）

金属插头

測定試料

测定样品整体后出现的波形

只测定被包材料后出现的波形

[测定顺序]

测定样品整体：检测出Pb 只测定被包材料：检测出Pb 使用ICP进行分析

[定量结果] 测定元素 Pb 荧光X射线的测值： 测定样品整体 196.2ppm 荧光X射线的测定值：只测定样品的被包部分 240.2ppm ＩＣＰ测定值： 只测定样品的被包部分 249ppm 测定事例4 金属部品(无表面处理)

金属部品（无表面处理）中含有Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波峰

[测定顺序]

样品就那样测定：检测出Pb 使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 Pb

荧光X射线测定值: 30320ppm ＩＣＰ测定值： 29870ppm 测定事例5 金属部品(无表面处理)

金属部品（无表面处理）中含有Cd的事例

测定样品 样品的波形

[测定顺序]

样品就那样测定：检测出 Cd 使用ICP分析 [定量结果]

测定元素 Cd

荧光X射线测定值： 95ppm ＩＣＰ测定值 88ppm 测定事例6（被镀金属部品１）

金属部品（镀品）：铁（Fe） – 素材中含有Pb的事例

测定样品

[测定顺序]

样品就那样测定：检测出Pb 除去镀层的样品：检测出Pb 使用ICP分析

[定量结果] 测定元素 Pb 荧光Ｘ射线的测定值:测定样品整体 1371ppm 荧光Ｘ射线的测定值：除去镀的样品测定 2224ppm ＩＣＰ测定值： 测定样品整体 1927ppm 样品就那样测定后的波形 测定样品（除去镀层） 除去镀层测定后的波形

[结论]：镀品有必要将镀除去后再测定

该样品的铅存在于钢基材，镀层不含有铅，而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm，故该样品符合Rohs要求

测定事例7 （被镀金属部品２）

金属部品（镀品）：镀有含有Cd的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 测定样品（除去镀）

[测定顺序]

样品就那样测定：检测出Cd 除去镀的样品：检测出Cd

[测定结果] 测定元素 Cd 荧光Ｘ射线的测定值: 测定样品整体 5879ppm 荧光Ｘ射线的测定值： 除去镀的样品测定 无法检测出来 除去镀测定后的波形

参考：ＩＣＰ测定值： 测定样品整体 441ppm [备注]

ICP测定因为在有镀的状态下测定,所以浓度降低。因为X射线测定从镀品中射出来的X射线较强,所以测定值升高。

测定事例8 （被镀金属部品３）

金属部品（镀品）：铁（Fe） – 素材中含有Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形

[测定顺序]

样品就那样测定：检测出 Pb 除去镀的样品：检测出Pb

[定量结果] 测定元素 Pb 荧光Ｘ射线的测定值:测定样品整体 1349ppm

除去镀测定后的波形

使用ICP分析

荧光Ｘ射线的测定值：除去镀的样品测定 2783ppm ＩＣＰ测定值：测定样品整体 2498ppm

[结论]：该样品的铅存在于钢基材，镀层不含有铅，而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm，故该样品符合Rohs要求

测定事例9（被镀金属部品４）

•金属部品（镀品）：黄铜素材中含有的Pb的事例 测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品直接测定：检测出 Pb 除去镀的样品：检测出Pb 使用ICP分析

[定量结果] 测定元素 Pb 荧光Ｘ射线的测定值:测定样品整体 4431ppm 荧光Ｘ射线的测定值：除去镀的样品测定 29496ppm ＩＣＰ测定值： 测定样品整体 30398ppm

[结论]：该样品的铅存在于铜基材，镀层不含有铅，而Rohs对桶的含铅最大允许值为40000ppm，故该样品符合Rohs要求

测定事例10（被镀金属部品５）

金属部品（镀品）黄铜素材中含有的Cd的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品直接测定：检测出 Cd 除去镀的样品：检测出Cd 使用ICP分析 [定量结果]

测定元素 Cd 荧光Ｘ射线的测定值:测定样品整体 76ppm 荧光Ｘ射线的测定值：除去镀的样品测定 113ppm ＩＣＰ测定值： 测定样品整体 129.7ppm

[结论]：该样品的铬存在于铜基材，由于直接测量时，基材中的Cd的X荧光受到镀层的吸收，使Cd的测量结果偏低，而去镀测量后，可较准确的测量出基材Cd含量。该样品不符合Rohs要求

XRF与其它检测仪器对电镀材料的分析差异

[XRF分析]

 电镀层的材质，由于电镀层的部分只占样品基材的千分之一或是万分之一[X射线对金属的穿透力

约只有100mm左右]，检测器收集的荧光X射线与其穿透的深度有关系。所以，如果待测样品上有电镀层，而XRF作为表面分析主要反映的是镀层的信息[电镀层的厚度将会引响不同检测仪器之间的差异]

 处理方式将镀层部分磨除后再测试，可分清电镀层或基材超出ROHS规范，从而减少与其它检测

仪器的差异。

[ICP分析]

 ICP处理方式：需破坏，现将样品裁剪、称重、强酸消化溶解，使得待测样品达到均一状态，待

测样品含有电镀层，会因为ICP处理的方式，将[电镀层和基材溶解达到均一状态]，造成无法分辨电镀层或是基材超出ROHS规范，造成检测上与XRF的差异。  处理方式：[镀层部分与基材部分单独测试]

SEA1000A仪器介绍

仪器外观

仪器校正及参考物质说明 分析方法与材料种类对照 XRF分析要素 关于保险丝 消耗品的更换方法 故障检修

特征X射线能量表

仪器外观

仪器前面

样品室开启手柄 样品室开启按钮 移动此装置时,请手持此 部位移动。持其它部位有 可能引起故障。

产生X射线和高电压， 请不要打开外壳。

X射线开启指示器 SHUTTER指示器 X射线开关 POWER开关 移动此装置时，请务必不要持此部分移动 仪器后面

N I

M Q N R M Q

S

R T

O

MAC接头 X-ray ON接头 VEDIO接头 Breaker开关 I S O T IOIOI接头 样品台（一般样品台） Power接头 样品台（专用样品台） 仪器校正板说明

项目 正面 1 背面 校正板 能量 颜色 粉红色 校正顺序 1 校正说明 Ti、Fe、Zn、Sn Peak在正确位置 实施时间 注意事项 7天 1）字面朝上放置样品台上 2)Ti、Fe、Zn、Sn Peak明显 3）放置防潮箱内 2 强度 白色 2 模拟光管最初值强度 7天 1）字面朝上放置样品台上 2）15Kv, 50Kv 3）放置防潮箱内 3 分辨率 黑色 3 分辨每个元素能谱 7天 1）字面朝上放置样品台上 2）Mn Peak 明显 3）放置防潮箱内 4 孔隙 钢质 确定x射线通过快门路径与样品作用有无阻碍物 3个月 1）字面朝上放置样品台上 2）1mm, 5mm 3）放置防潮箱内 5 荧光 白色 光轴准直 确定x射线与CCD是否同轴（位置是否正确） 偏移测试 1）字面朝上放置样品台上 2）1mm, 5mm 3）放置防潮箱内

塑胶参考物质说明

项目 1 图示 材质颜色 白色 校正顺序 1 校正说明 含量接近于零 （No PVC材质） 实施时间 超出塑胶标准品证明书规格 Cd，Pb Cr 15%. Hg,Br 30% 注意事项 检量线建立方式： 1）按下块体分析检量线法5%校正 2）按顺序1,2,3,4放入塑胶标准品（RMA,RMB，RMC，RMD）或（PE BLK, PE100, PVC BLK, PVC100） 3)存档 2 2 依照塑胶标准品数 据（No PVC材质 3 3 含量接近于零 （PVC材质） 4 4 依照塑胶标准品数 据（PVC材质）

储存注意：放置洁净的防潮箱内，注意防止污染

分析方法与材料种类对照表

定量分析 材料种类 对象材料 材料部品实例 遥控器外壳 PP,PE,PS,PVC等高分子塑料、按键 橡胶和纸类….等 PCB基板 包装材料….等 铝合金 镁合金 塑料及金属的复合材料 玻璃材料 陶瓷材料 油墨 布料….等 铜材 铜合金 锡膏，锡球（solder） 钛合金….等 PC、Notebook外壳散热片…等 电线电缆 连接器 MLCC IC封装晶体、晶片 LCD面板 吊带…等 开关金属部件 连接器Pin脚部分 螺丝 金属外设…..等 塑料 块体分析 检量线法 轻金属 其他材料 块体分析 FP法

金属 采用XRF测量的要素

     

待测样品的[均质化]----拆解或直接测试

了解样品的组成[金属或非金属]选择正确的分析条件 复杂的材质，利用[时间延长]达到分析数据稳定

测试样品选择最能接近样品台的位置，如样品无法平贴可将零件拆解分开测试 选择正确的测试方法

注意共存元素的干扰（如As对Pb的干扰，Sn对Cd的干扰）

关于保险丝

本系统使用2个无熔丝断路器。因此没有必要更换保险丝。如果电流过大，断路器切断。复位时将断路器ON。

断路器在测定头背面盘的插座附近和泵用电源装置的背面盘的插座附近。

将断路器打到ON复位后，请用正规电源投入方法起动。(参照「3.1装置的起动方法」)

样品杯的组成介绍

注意事项：

1）液体需添加至样品杯的[八分满]

2）若不知液体[是否为腐蚀性]，加入后，需放置旁边[15分钟]

没有益处状况，确保在测量过程中液体无溢出状况。 3）液体测试方法为[块体分析检量线]

底部风扇过滤器的清洁

[更换目的]

SEA1000底部有冷却风扇引入口.此部位如果有污物堆积,内部热量会聚集导致故障.所以要定期进行过滤器的清洁 [更换操作顺序]

1.将装置电源切断(请参照“3.2电源的切断方法”).

2.将下图画圆圈的部位堵住,将风扇过滤器底座向外拉出,将起取出.

3.使用吸尘器将里面堆积的灰尘清除掉.污染比较严重时,用水轻轻清洗后凉干. 4.过滤器清洁完毕后,将风扇过滤器安装到底座上. 注意事项： 1）请在[一个星期]取出滤网检查是否沾染过多 灰尘，若灰尘太多需1周清洁一次 2）清洁完毕请从软体内的环境设定维修内更 新[Fan filter时间] 风扇过滤器

风扇过滤器

风扇过滤器底座 消耗品的更换方法

1聚酯外壳的更换方法

警告 ●进行维护修理作业时，要将所有电源切断。否则有触电危险。

更换目的

聚酯外壳用来防止细小样品的落入以及由此引起的装置零部件故障。

聚酯外壳一旦污损样品画面便不易看清楚，对分析数据产生不良影响，所以一旦有污损要进行更换。

准备物品

●聚酯外壳 ●十字螺丝刀 ●粘接胶带

更换顺序如下

1.切断装置电源。(参照「3.2电源切断方法」) 2.打开样品室盖。 3.将样品台取下。

4.使用螺丝刀将固定板金的4个螺丝卸下。 5.将板金取下

6. 使用螺丝刀将固定聚酯外壳的4个螺丝卸下

样品台

聚酯外壳底座 托盘

7. 将粘接聚酯外壳的胶带撕掉,将聚酯外壳取下,然后用胶带粘贴上新的聚酯外壳. 聚酯外壳请使用标准产品.

聚酯外壳 粘接胶带 使用注意 使用粘接胶带粘接聚酯外壳时,要尽量平整,不要产生折皱.否则会对分析数据产生不良影响,使样品画面不易看清楚. 8.将聚酯外壳如原来的样子使用四个螺丝固定.

9.在其上边放上板金,如原来的样子使用四个螺丝固定.至此, 聚酯外壳更换作业完成.

排除故障

在使用中，感觉装置的情况有些奇怪，是不是故障呢?在有这样的想法的时候，首先要参考如下表格进行确认。这里没有写到故障内容时，或采取对策以后也没有改善时，请于篇末的服务窗口联系。

现象 原因和处理 １、按电源开关(即使打到ON)不动●电源线没有正确接线。 作，并且灯类也不亮。 ●电源线断了。 →用万用表测定两端是否导电。如果是断线了，请与服务窗口联系。 插座没有电。 请用万用表确认电压。 ●插头没电 →使用万用表检测电压。 ●断路器跳闸 →请参照4.2的内容。 2、将Ｘ射线的键开关打到ON也没有●X射线ON显示用LED断开。 →请参照请与服务窗口联系 X射线产生。 ●Ｘ射线系统硬件故障。 →请与服务窗口联系 3、Ｘ射线从ON状态突然变为OFF。 ●发生瞬间停电。 →在频繁瞬间停电环境中，请设置为无停电电源。 ●在开闭器打开的状态下，样品门被打开 →关闭样品门 ●Ｘ射线发生系统的硬件故障 →请与服务窗口联系。 4、投入电源后，测定头内发出异常●冷却风机被脏东西堵住。 声音。 →用吸尘器吸净。 ●准直器的驱动马达失调。 →请与服务窗口联系。 5、程序不起动。 ●硬盘的内容(或硬件)损坏。 →请与服务窗口联系。 6、不显示观察样品图像 ●图像信号的配线脱落。 (SEA1000系列) →确认配线 ●观察样品的照明设置不正确 →在观察样品画面正确设置照度 ●因电源紊乱引起摄像头失控。 →将测定头的电源关闭后再打开。并且如果X-ray工作站一旦 退出，请再次启动。 ●摄像头或CCD相机故障 →请与服务窗口联系 7、鼠标指针不动作 ●鼠标配线脱线 →请确认配线 ●电源干扰等造成的程序失控。 →参照计算机手册，执行CPU的复位。 8、键盘输入信号不被接受 9、样品台不动作 （选项） 10、显示器没有任何显示。 ●键盘配线脱线 请确认配线。 ●电源干扰等造成的程序失控。 参照计算机使用手册，执行CPU的复位。 ●电源干扰等造成的程序失控。 →参照计算机使用手册，执行CPU的复位。 ●显示器电源未接通。 →接通显示器电源 ●电源线脱线。 ●没有和主体正确联接。 →参照显示器使用手册，进行各项调整。 ●亮度设置不合适 →参照显示器使用手册，进行各项调整 ●亮度或对比度等的设置不合适。 参照显示器手册进行调整。 ●显示器附近有AV仪器等高磁仪器。 切断高磁电子仪器的电源，或者拉开距离。 11、看不清显示器上显示的文字 12、即使按「测定开始」也不开始。 ●Ｘ射线电源关闭。 ●显示Ｘ射线OFF的错误信息。 将Ｘ射线开关打开。 ●样品门开着。 →关闭样品门 13、完成测定，但得不到ｘ射线光●在低能量侧，载有很大的异常信号(干扰)。 谱。 →切断产生高磁的电子仪器的电源，或者拉开距离。 ●信号线脱线。 →确认配线。 14、Ｘ射线强度不稳定 ●室内温度变化激烈。 →请改变放置地点或者增设空调设备。或者再讨论校正频度。 ●电源电压变动激烈。 →请利用不间断电源。

特征X射线能量表

原子编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 原子序号 42 43 44 45 46 47 48 49 50 元素符号 H He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb 元素符号 Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn 日语名称 Kα 氢 氦 锂 铍 硼 炭 氮 氧 氟 氖 钠 镁 铝 硅 磷 硫 氯 氩 钾 钙 钪 钛 钒 铬 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 锗 砷 硒 溴 氪 铷 锶 钇 镐 铌 日语名称 钼 锝 钌 铑 钯 银 镉 铟 锡 - - 0.054 0.109 0.183 0.277 0.392 0.525 0.677 0.849 1.041 1.254 1.487 1.740 2.014 2.308 2.622 2.957 3.313 3.619 4.0 4.509 4.950 5.412 5.5 6.400 6.925 7.472 8.042 8.631 9.243 9.875 10.532 11.208 11.908 12.632 13.375 14.142 14.932 15.746 16.583 Kα 17.443 18.327 19.235 20.167 21.123 22.103 23.108 24.138 25.192 Kβ - - - - - - - - - - - - 1.557 1.836 2.139 2.4 2.816 3.191 3.590 4.013 4.461 4.932 5.427 5.947 6.490 7.058 7.9 8.265 8.904 9.572 10.263 10.981 11.724 12.494 13.2 14.109 14.958 15.832 16.7 17.663 18.617 Kβ 19.602 20.612 21.650 22.716 23.809 24.932 26.084 27.263 28.472 Lα - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0.395 0.452 0.511 0.573 0.637 0.705 0.776 0.852 0.930 1.012 1.098 1.188 1.282 1.379 1.480 1.568 1.694 1.807 1.923 2.042 2.166 Lα 2.293 2.242 2.558 2.699 2.838 2.983 3.133 3.286 3.443 能量(KeV) Lβ LУ - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0.869 0.950 1.035 1.125 1.219 1.317 1.419 1.526 1.637 1.752 1.872 1.996 2.132 2.269 能量(KeV) Lβ 2.410 2.537 2.704 2.860 3.021 3.185 3.355 3.529 3.711 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0.585 0.654 0.721 0.792 0.870 0.941 1.023 1.107 1.197 1.294 1.388 1.490 1.596 1.707 1.827 1.947 2.072 2.303 2.462 LУ 2.624 - 2.965 3.144 3.329 3.520 3.717 3.921 4.131 Mα - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Mα - - - - - - - - - Mβ - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Mβ - - - - - - - - - 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 原子序号 86 87 88 90 91 92 Sb Te I Xe Cs Ba La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At 元素符号 Rn Fr Ra Ac Th Pa U 锑 碲 碘 氙 铯 钡 镧 铈 镨 钕 钷 钐 铕 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥 铪 钽 钨 铼 锇 铱 铂 金 汞 铊 铅 铋 钋 26.272 27.378 28.509 29.666 30.851 32.061 33.296 34.565 35.860 37.179 38.531 39.906 41.312 42.753 44.215 45.717 47.244 48.802 50.390 52.014 53.671 55.361 57.074 58.830 60.620 62.446 .308 66.199 68.130 70.107 72.111 74.160 76.253 78.378 29.710 30.978 32.276 33.600 34.966 36.353 37.773 39.229 41.095 42.236 43.790 45.369 46.992 48.653 50.329 52.065 53.822 55.615 57.445 59.292 61.202 63.145 65.128 67.140 69.200 71.298 73.438 75.621 77.843 80.103 82.422 84.775 87.168 .614 92.104 Kβ 94.657 97.246 99.982 102.595 105.345 108.152 111.001 3.604 3.768 3.937 4.110 4.258 4.4 4.9 4.838 5.032 5.228 5.430 5.633 5.843 6.054 6.269 6.491 6.716 6.945 7.175 7.411 7.651 7.4 8.140 8.392 8.6 8.905 9.167 9.434 9.704 9.980 10.259 10.542 10.828 11.119 11.415 Lα 11.714 12.017 12.325 12.637 12.953 13.274 13.597 3.7 4.087 4.281 - 4.6 4.901 5.118 5.339 5.568 5.803 6.045 6.2 6.541 6.799 7.0 7.334 7.612 7.7 8.183 8.480 8.785 9.095 9.415 9.742 10.076 10.416 10.761 11.119 11.481 11.853 12.235 12.626 13.026 13.436 4.348 4.571 4.801 - 5.280 5.531 5.7 6.052 6.322 6.602 6.982 7.178 7.480 7.786 8.102 8.419 8.747 9.0 9.426 9.870 10.143 10.516 10.5 11.286 11.685 12.095 12.513 12.942 13.382 13.830 14.292 14.7 15.248 15.744 - - - - - - 0.833 0.833 0.929 0.978 - 1.081 1.131 1.185 1.240 1.293 1.348 1.406 1.462 1.521 1.581 1.5 1.710 1.744 1.843 1.910 1.978 2.049 2.121 2.195 2.268 2.343 2.420 - - Mα - - - - 2.992 3.077 3.165 - - - - - - 0.854 0.902 0.950 0.997 - 1.100 1.153 1.209 1.266 1.325 1.383 1.443 1.503 1.568 1.631 1.698 1.766 1.835 1.906 1.978 2.054 2.127 2.205 2.283 2.362 2.443 2.526 - - Mβ - - - - 3.146 3.240 3.337 砹 80.553 日语名称 Kα 氡 钫 镭 锕 钍 镤 铀 82.757 85.014 87.316 .658 92.051 94.498 96.991 13.0 16.251 能量(KeV) Lβ LУ 14.330 14.717 15.168 15.728 16.092 16.573 17.059 16.770 17.303 17.849 18.408 18.983 19.568 20.167