实验四 环己酮的制备
一、 实验目的
(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法
(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理
本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式：
OHO3+Na2Cr2O7+4H2SO43+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三、 仪器与试剂
1． 仪器
烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗
2． 试剂
环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸
四、 实验步骤
1． 铬酸溶液的制备
在50mL烧杯中加入15mL水和2.6g重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2． 粗产品的制备
在50mL圆底烧瓶中加入5g（0.05mol）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3． 提纯
在反应瓶中加入15mL水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、 注意事项
1、
加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反
应增多。
2、
反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、
31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、
酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、 问题与讨论
1、 本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？
2、 为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？
3、 反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？
4、 该实验有哪些改进方法？
