安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１６ Ｏｃｔ，２０（１０） ・１８５７・ ◇药物分析◇ 气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量 杜妍 ，宗凯 ，夏泉 ，余晓峰 （１．安徽出入境检疫检验局，安徽合肥２３００２２；２．安徽医科大学药学院， 安徽合肥摘要：目的２３００３２；３．安徽医科太学第一附属医院，安徽合肥２３００２２） 从安徽省部分 了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。方法三级甲等医疗机构采集样品并收集相关产地信息，按照２０１０版《中国药典》中有机氯农药残留气相色谱检测方法，黄芪饮 片粉粹后以有机溶剂超声提取、用浓硫酸磺化后，采用不分流进样方式，经两次程序升温技术分离，后采用电子捕获检测器 （ＥＣＤ）检测，外标法计算含量。结果提供保障。 所采集的黄芪饮片中有机氯农药残留远低于《中国药典１２０１０年版一部规定要求。 该方法可以快速准确的检测黄芪饮片中有机氯农药残留的含量，为安全用药 但不同产地来源的样品仍存在差异。结论关键词：黄芪饮片；有机氯农药残留；现状调查 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９—６４６９．２０１６．１０．Ｏ１ １ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ０ｒｇａｎ０ｃｈ０ｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ ｂｙ ＧＣ．ＥＣ！Ｄ ＤＵ Ｙａｎ ，ＺＯＮＧ Ｋａｉ ，ＸＩＡ Ｑｕａｎ。，ｅｔ ａｌ （１．Ａｎｈｕｉ Ｅｎｔｒｙ—Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ，Ａｎｈｕｉ ２３００２２，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ，Ａｎｈｕｉ ２３００３２，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｔｈｅ Ｆｉｍｔ Ａｆｉｌｆｉａｔｅｄ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆＡｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ，Ａｎｈｕｉ ２３００２２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｍｅｄｉｃａｌ ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｗｅ ｃｏｌｅｃｔｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ａｎｄ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｕｒｃｅｓ ｆｒｏｍ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｍｅｄｉｃａ１ ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ”Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐｈａｒｍａｅｏ． ｐｏｅｉａ”ｗｅ ｕｓｅｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ．Ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｍｉｘｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ，ｔｈｅｎ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ． Ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｂｅｆｏｒｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＥＣＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｂｙ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ Ｇａｎｓｕ ａｎｄ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ ｗｅｒｅ ｍｕｃｈ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐｈａｒｍａｃｏｐｅｉａ，ｂｕｔ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｓｏｍｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ａｍｏｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｆｒｏｍ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｓｏｕｒｃｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｐｒｏｖｉｄｅ ａ ｇｕａｒａｎｔｅｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓａｆｅ ｕｓｅ ｏｆ ｄｒｕｇ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉ；Ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；Ｓｔａｔｕｓ ｓｕｒｖｅｙ 基金项目：国家质检总局科技计划项目（２０１５ＩＫ００１） 通信作者：余晓峰，男，研究员，研究方向：研究方向为食品安全，Ｅ—ｍａｉｌ：ａｍｙｘｆ＠１２６．ｃｏｎ ［１１］王景雪，高武军．一种简便实用的植物总ＤＮＡ提取方法［Ｊ］． 山西大学学报（自然科学版），２０００，２３（３）：２７１－２７２． （２）：９８－１０６． ［１５］Ｗｅｉ Ｚ，Ｙｕａｎ Ｓ，Ｈａｏ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｐ－ｇｌｙｅｏ． ｐｒｏｔｅｉｎ ｍｅｄｉａｔｅｄ ｅ￣ｌｕｘ ｂｙ Ｐｌｕｒｏｎｉｃ Ｐ１２３／Ｆ１２７ ｂｌｏｃｋ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ： Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙ ａｃｔｉｖ・ ［１２］张安世，李维琳．溶血磷脂的乳化性能研究［Ｊ］．安徽农业科 学，２００７，３５（１３）：３８００－３８０１． ［１３］王海，许立峰，张超，等．载紫杉醇ＰＬＧＡ／Ｆ６８纳米粒逆转多药 耐药用于乳腺癌的治疗［Ｊ］．生物医学工程与临床，２０１３，１７ （Ｉ）：１７－２１． ｉｔｙ［Ｊ］．Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｅｓ ａｎｄ Ｂｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ， ２０１３，８３（２）：２６６－２７４． １ｌ６］Ｌｉｕ Ｌ，Ｔａｎｇ Ｙ，Ｇａｏ Ｃ，ｅｔ ａ１．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｂｉｏｄｉｓｔｉｒｂｕｔｉｏｎ ｉｎ ｖｉｖｏ ｏｆ ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ－ｌｏａｄｅｄ ｃａｔｉｏｎｉｃ ｎａｎｏｓｔｎｃｔｒｕｒｅｄ ｌｉｐｉｄ ｃａｒｒｉｅｒｓ［Ｊ］． Ｃｏｌｌｏｉｄｓ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅｓ Ｂ：Ｂｉｏｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ，２０１４，１１５：１２５—１３１． ［１４］Ｂａｔｒａｋｏｖａ ＥＶ，Ｋａｂａｎｏｖ ＡＶ．Ｐｌｕｒｏｎｉｅ ｂｌｏｃｋ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ：ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｄｒｕｇ ｄｅｌｉｖｅｒｙ ｃｏｎｃｅｐｔ ｆｒｏｍ ｉｎｅｒｔ ｎａｎｏｃａｒｒｉｅｒｓ ｔｏ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｒｅ— ｓｐｏｎｓｅ ｍｏｄｉｉｆｅｒｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｒｅｌｅａｓｅ，２００８，１３０ （收稿日期：２０１６４）４－２７，修回日期：２０１６－０７－２２） ・１８５８・ 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１６ Ｏｃｔ。２０（１Ｏ） 中药农药残留关系到安全用药的问题，严重阻 Ｎ—ＥＶＡＰ．１１２氮吹仪（美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ公司）。 １．３方法 碍了中药走向国际市场的步伐。如何确保中药材 的质量安全成为目前迫在眉睫的首要问题。在过 去的几十年中，有机氯农药是一种高效广谱杀虫 剂，被世界各地广泛使用，并有严重的神经毒性和 实质脏器毒性，可以引发癌症。而且在禁用十几年 后，由于其稳定性高，部分难以分解的农药有效化 学成分在药材中的聚集，仍能形成危害使用者健康 的农药残留问题。中药材中有机氯农药主要为六 １．３．１ 色谱条件检测器温度：３００℃，进样口： ２３０℃，不分流进样。初始程序升温１００℃，每分钟 １０ ｃ【＝升至２２０℃，每分钟８℃升至２５０℃，保持ｌ０ ｍｉｎ。高纯氮气（＞９９．９９９％）；载气流速：１．５ ｍＬ・ ａｒｉｎ～，恒流模式，尾吹流量：５８．５ ｍ Ｌ・ｍｉｎ。。，不分 流，进样量为１ Ｌ。 １．３．２ 对照品溶液的制备 适量称取六氯甲苯 六六、滴滴涕及五氯硝基苯三个品种。１９８３年，我 国就明确禁止使用有机氯农药，但是由于药材的种 植期较长，特别是像黄芪这种多年生的根类药材， 十分容易受到有机氯农药的污染。国内关于有机 氯残留检测多集中在土壤…、中药材 Ｊ、烟草 Ｊ、 河流、茶、地表水、地下水、水产品等领域。但近年 来并未有关于药食同源的中药材中有机氯残留量 检测的报告。黄芪饮片作为传统中药材，具有扶正 补气之功效，更有增强机体免疫功能、利尿、保肝、 抗应激、抗衰老、降压和较广泛的抗菌作用，是最为 常用的补中益气、药食两用中药材 ，市场需求较 大，其安全性必须得到保障。２０１０版《中国药典》中 明确规定了其有机氯农药残留的含量限定［总六氯 甲苯（ＢＨＣ）不得过千万分之二；总滴滴涕（ＤＤＴ）不 得过千万分之二；五氯硝基苯（ＰＣＮＢ）不得过千万 分之一］ Ｊ。为了解目前安徽省部分医疗机构黄芪 饮片中有机氯农药残留现状，判断其是否符合《中 国药典＞＞２ＯＬＯ版标准十分有必要，我们参照了２０１０ 年版《中国药典》一部有机氯农药残留测定法，对采 集于安徽省不同医疗机构中黄芪饮片的有机氯农 药残留进行检测，调查和评价目前黄芪饮片中有机 氯农药是否符合国家标准。 １材料与方法 １．１材料与试剂 黄芪药材１０份，分别购自安徽 省部分三级甲等医疗机构，分别以Ｈｌ～ＨＩＯ表示 （见表１）。有机氯农药对照品溶液：六氯甲苯（仅一 ＢＨＣ，ｐ—ＢＨＣ， －ＢＨＣ，８－ＢＨＣ），滴滴涕（ＰＰ＇－ＤＤＥ， ＰＰ ＤＤＤ，ＯＰ ＤＤＴ，ＰＰ＇－ＤＤＴ），五氯硝基苯（ＰＣＮＢ） 均由安徽出入境检验检疫局技术中心提供。其他 试剂均为分析纯。 １．２仪器与设备Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ７８９０Ａ型气 相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司），配备６３Ｎｉ ＥＣＤ型电子 捕获检测器，ｖｏ￣ｅｘ－ｇｅｎｉｅ２旋涡混合器（美国ｓＩ公 司），Ｇｅｎ．Ｐｒｏｂｅ超声仪（美国基因探针（Ｇｅｎ－Ｐｒｏｂｅ）公 司），ａｖａｎｔｉ ３０１高速冷冻离心机（美国贝克曼公司）， （ｏ【一ＢＨＣ，ｐ－ＢＨＣ， 一ＢＨＣ，８－ＢＨＣ），滴滴涕（ＰＰ 一 ＤＤＥ，ＰＰ＇－ＤＤＤ，ＯＰ＇－ＤＤＴ，ＰＰ＇－ＤＤＴ），五氯硝基苯 （ＰＣＮＢ）三种农药对照品，分别用石油醚稀释成约５ ｍｇ・Ｌ 的溶液，作为储备液。精密量取上述储备 液各０．５ ｍＬ，用石油醚稀释至１０ ｍＬ，混合制成Ｏ．２５ ｍｇ・Ｌ 的混合液，作为混合对照品储备液。精密 量取混合对照品储备液，用适量石油醚分别稀释成 ５、１０、２０、５０、１００ ｇ・Ｌ 的溶液。 １．３．３供试品溶液的制备［７＿ 参考《中国药典》 ２０１０年版一部制备方法。取适量黄芪饮片在烘箱 内干燥４ ｈ，用中药粉碎机粉碎，称取２ ｇ，置于１００ ｍＬ烧杯中加水浸泡过夜。加４０ ｍＬ丙酮，称重后 超声３０ ｒａｉｎ，用丙酮补足损失的重量后，加６ ｇ氯化 钠，再加３０ ｍＬ二氯甲烷，称重后超声１５ ｍｉｎ，用二 氯甲烷补足损失的重量。迅速将有机相转入１００ ｍＬ烧杯中，并加入适量无水硫酸钠，静置４ ｈ。精 密称取３５ ｍＬ，旋蒸浓缩至近干，加入适量石油醚后 旋蒸浓缩，重复３次，用５ ｍＬ石油醚溶解，再缓慢加 入１ ｍＬ硫酸后移至１０ ｍＬ离心管内，涡旋离心 （３ ０００ ｒ・ｒａｉｎ ）１０ ｍｉｎ。精密量取２ ｍＬ上清液， 旋转蒸干后，精密稀释至１ ｍＬ。 １．３．４线性与范围精密吸取ｌ 混合对照品溶 液，每个浓度平行测定３次，采用气相色谱仪，以浓 度为横坐标，平均峰面积为纵坐标，计算相关系数 和回归方程。 ２结果 ２．１黄芪中药饮片样品信息共收集ｌ０家医疗机 构的黄芪饮片样品，具体见表１。 ２．２标准曲线与回归方程有机氯农药标准品的 回归方程及相关系数见表２，由表２可见，有机氯农 药混合对照品溶液线性关系良好。 ２．３实际样品分析结果检测１Ｏ种不同医疗机构 的黄芪饮片农药残留量，均发现有机氯类农药残留 （见表３）。色谱图见图ｌ，滴滴涕（ＰＰ＇－ＤＤＥ，ＰＰ ． ＤＤＤ，ＰＰ＇－ＤＤＴ）及五氯硝基苯（ＰＣＮＢ）均未检出。 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１６ Ｏｃｔ，２０（１０） ・１８５９・ 医院名称 ．ＢＨＣ ｐ－ＢＨＣ 保留时间／ｍｉｎ 峰面移Ｉ／×１０ 含量／×１０～ ｇ・ｇ一 保留时间／ｍｉｎ 峰面移 ×１０ 含量／×１０一 Ｉｘｇ・ｇ一 ・１８６０・ 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１６ Ｏｃｔ．２ｏ（１ｏ） ４５０００ Ｎ ｊ璺 售 ５０００ ２０ ２２时间／ｒａｉｎ ４５０００ Ｎ 善 ５０００ ｌ４ ２０ ２２时间／ｍｉｎ ＼邋 兽 Ｏ Ｈ／ 辱 ∞ 墨 ∞ Ｏ Ｎ 士 善 尽 间／ｍｉｎ Ｎ Ｎ 薹 甘 翟 噬 皇 道 罾 ｊ型 謦 图１样品（Ｈ１一ＨＩＯ）检测色谱图 ３讨论 测定结果表明，在采集的ｌＯ组样品中有机氯 农药残留量都很低，均符合２０１０版《中国药典》对 甘草、黄芪两种药材规定（４０．２ ｇ・ｇ ） 、《药 用植物及制剂进出口绿色行业标准》对药用植物原 料、饮片、提取物及其制剂规定（≤０．１ Ｉｘｇ・ ｇ ）Ｉｓ］、《中药材标准》对中药材规定（≤０．３ ｇ・ｇ ） Ｊ。在黄芪饮片中六六六有４种异构体 有残留，滴滴涕只有部分残留，而其它含量均低于 最低检出限而未被检出。但不同批号的黄芪药材 有机氯农药残留量差异较大，如Ｈ５号样品的总 ＢＨＣ残留量较其他样品的残留量大，这种现象的出 现，可能与黄芪种植过程有关＿】 ，也可能与气候等 环境因素有关，农药残留的转化和积聚的机制还有 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１６ Ｏｃｔ，２０（１０） ・１８６１・ 顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量 郑飞，华国栋，项颖，张彦丽，张谦，张超 （北京中医药大学东方医院药学部，北京１０００７８） 摘要：目的观察顶空毛细管气相色谱法（Ｇｃ）测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯３种残留溶剂的效果。方法采 用Ｇｃ法进行残留溶剂测定。色谱柱采用ＤＢ一５弹性石英毛细管气相色谱柱，规格为５０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．６ ｍ；进样１２１温度为 １５０ ｏＣ，分流比１：１０；柱温程序为首先在４０ ｃｃ下保持６ ｒａｉｎ，再以每分钟ｌ５℃的速率升温至１８０℃；仪器配有氢火焰离子化检 测器（ＦＩＤ），检测器温度为２４０ ｏＣ；载气为高纯氮气，流速为恒流１ ｍＬ・ｍｉｎ～；取０．２ ｍＬ顶部平衡气体进样。顶空条件为：Ｎ， Ｎ．二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂，溶液浓度２００ ｇ・Ｌ～，加热时间３０ ｍｉｎ，加热器温度１００ ｏＣ，传输线温度１０５℃。结果 在相 应色谱条件下，各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在ｌ０．０６—２ ０１２ ｍｇ・Ｌ～、１Ｏ．１０—２ ０２０ ｍｇ・ Ｌ～、１．７８～３５６ ｍｇ・Ｌ 范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为９７．９１％（ ＝９）、９６．４８％（ ＝ ９）、９５．５８％（ｎ：９）。乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂１３内精密度ＲＳＤ分别为２．１３％（ ＝６）、４．８４％（ｎ＝６）、５．４１％（ｎ＝６）， ３１间精密度ＲＳＤ分别为１．９８％（ｎ＝１２）、４．５１％（ｎ＝１２）、５．０９％（ｎ＝１２）。结论Ｇｃ法操作简便、重现性好、结果准确可靠， 可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。 关键词：奥格列汀原料药；有机溶剂残留；顶空气相色谱法 ｄｏｉｉ１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９—６４６９．２０１６．１０．０１２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｏｍａｒｉｇｌｉｐｔｉｎ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＺＨＥＮＧ Ｆｅｉ，ＨＵＡ Ｇｕｏｄｏｎｇ，ＧＯＮＧ Ｙｉｎｇ，ｅｔ ａｌ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＰｈａｒｎｕｗｙ，Ｄｏｎｇｆａｎｇ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆＢｅｉｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅ￣ｉｔｙ ｏｆ ＴＣＭ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００７８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ ｏｍａｒｉｇｌｉｐｔｉｎ ｂｕｌｋ ｄｒｕｇ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ＧＣ ｗａｓ ｐｅｆｒｏｒｍｅｄ ｗｉｔｈ ＤＢ－５ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃ￣ｕｍｎ ｗｉｔｈ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ５０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．６ ｍ．Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ ｗａｓ｛ｌｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅ ｉｎｌｅｔ 通信作者：华国栋，男，主任药师，研究方向：中药学，临床药学，药事管理，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｊｈｕ￣ｄ＠１２６．ｃｏｍ 待于进一步研究，为控制农药残留提供安全用药提 ［３］ 何睿，刘雪峰，刘海静．中药材中２Ｏ种农药残留的检测方法研 供理论依据。有机氯农药的稳定性好，半衰期长， 究［Ｊ］．药物分析杂志，２０１１，３１（１１）：２１６４－２１６７． 虽然在我国已经禁用２０多年，但在中药中仍有一 ［４］ 黄晓会，薛健，吴晓波，等．甘草中５Ｏ种有机氯及拟除虫菊酯 定残留，因此监测黄芪饮片中有机氯农药残留对于 农药残留量的分析方法研究［Ｊ］．中国药学杂志，２０１１，４６ （１５）：１２０４・１２０８． 保证其质量十分必要。而本次实验的检测结果均 ［５］ 张建平．超声波溶剂提取．气相色谱法测定烟草及烟草制品中 符合要求，各医院黄芪饮片中有机氯农药的残留均 １９种有机氯农药残留［Ｊ］．分析科学学报，２０１２，２８（３）：３７７— 稳定在国家标准范围内。 ３８０． 本研究仅对安徽省部分三级甲等医院黄芪饮 ［６］张蔷，高文远，满淑丽．黄芪中有效成分药理活性的研究进展 片中有机氯残留现状进行了调查，而二级及以下医 ［Ｊ］．中国中药杂志，２０１２，３７（２１）：３２０３－３２０７． 院的黄芪中药饮片有机氯农药残留现状还待进一 ［７］ 国家药典委员会．中国药典（一部）［Ｓ］．北京：中国医药科技 出版社，２０１０：２８３，附录ＬＸＱ． 步的调查。 ［８］ 中华人民共和国商务部．药用植物及制剂外经贸绿色行业标 准［Ｓ］．ＷＭ／Ｔ２－２００４．北京：中国标准出版社，２００５． 参考文献 ［９］ 特别行政区卫生署中医药事务部．中药材标准第一 王娜．超声提取一气相色谱法测定土壤中的多种有机氯农药残 册［Ｓ］．中华人民共和国特别行政区卫生署，２００５． 留［Ｊ］．环境化学，２０１１，３０（２）：５６９－５７０． ［１Ｏ］李辉，吴虹，沈晨，等．不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析 ［２］ 陈骁鹏，叶慧，仇雅静，等．泰州地区７种中药材中的有机氯农 ［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１３，１９（１０）：１３１—１３４． 药残留量的测定［Ｊ］．药物分析杂志，２０１２，３２（７）：１１９６．１２０４． （收稿日期：２０１６－０２－２６，修回日期：２０１６－０５－２２）
